Far field methoden:
advertisement
Far field methoden: Elektronenmicroscopie 1) Elektrongolven 2) Transmissie elektronenmicroscoop (TEM) 3) Scanning elektronenmicroscoop (SEM) a) Opbouw SEM b) Beeldvorming in de SEM 4) TEM en kristallen a) Oppervlakken b) Inwendige structuur 1 1) Elektrongolven Een bewegend elektron gedraagt zich als een golf: i) Transversaal A(r , t ) A0 exp i(t k r ) ii) Golflengte: =h/mv iii) Versneld over een potentiaal V =h/(2meVrel)1/2 met Vrel = V[1 + eV/2mc2]. 2 In de elektronenmicroscoop: Golflengte: V = 30 kV = 6.98 . 10-3 nm V = 100 kV = 3.70 . 10-3 nm V = 300 kV = 1.968. 10-3 nm elektron 10-5.licht!!! Resolutie (/NA): NAel.mic 0.01 NAopt.mic resolutieel.mic 0.001 resolutieopt.mic!!! 3 Twee soorten elektronenmicroscoop: 1) Transmissie elektronenmicroscoop (TEM) 2) Scanning elektronenmicroscoop (SEM) 4 Interactie elektronen met vaste stoffen backscattered electronen ingaande electronen bundel secundaire electronen rontgen en licht fotonen SEM absorptie preparaat elastisch verstrooid elastisch verstrooid niet elastisch verstrooid TEM niet elastisch verstrooid doorgaande bundel 5 Interactie elektronen: Transmissie i) Rechtstreeks doorgaande bundel ii) Elastische verstrooiing richting verandert energie verandert niet iii) Niet-eleastische verstrooiing richting verandert energie verandert iv) Absorptie Transmissie in TEM alléén bij zeer dunne (50 nm - 1 m) preparaten. 6 Interactie elektronen: Reflectie 1) Backscattering Terugwaartse elastische verstrooiing energie verandert niet 2) Secundaire elektronen Wegschieten elektron uit atoomschil meer elektronen lage energie ( 50 eV) origineel electron secundair electron rontgen foton kern In de SEM wordt het aantal terugverstrooide elektronen vastgelegd als functie van plaats. 7 Interactie elektronen: Fotonen intensiteit 3) Röntgenstraling Bremmsstraling: door afremmen elektronen ontstaat "witte" röntgenstra-ling Bij vorming secondaire elektronen ontstaat röntgenstraling, waarvan de golflengte specifiek is voor ieder element 3 keV h X-ray 50 keV 4) Kathodeluminescentie Door wegschieten elektron uit buitenste schil, gevolgd door recombinatie ontstaat een lichtfoton. 8 2) TEM: Transmissie elektronenmicroscoop a) Opbouw Qua principe: TEM optische microscoop 9 Philips TEM 10 Onderdelen: Het elektronenkanon Eis: puntbron met hoge elektronenemissie i) Wehneltcylinder Cathode: Wolfraam haarspeld _ Wehnelt cylinder Brandvlek Anode ii) LaB6 kristal iii) Field emission gun + 11 Onderdelen: Elektromagnetische lenzen Afbuiging van elektronen door een magnetisch veld: electronen bundel spoel spoel p p p p spoel spoel p: weekijzeren poolschoenen Brandpunt variabel door verandering magnetisch veld; Opheffen lensfouten maakt ontwerp extreem complex. 12 Het preparaat De indringdiepte van elektronen in vaste stoffen is 50 tot 1000 nm Dunne preparaten!! Bereiding preparaten: Ultramicrotoom: snijden dunne plakken; Slijpen gevolgd door etsen; Replica's van oppervlakken. Het moeilijkste onderdeel van TEM!! 13 Fourieroptica in de TEM object objectieflens brandvlak objectief apertuur diafragma eerste tussenbeeld velddiafragma projectielens tweede tussenbeeld eindbeeld op scherm fouriertransform op scherm = fouriertransform Geconjugeerde beelden: Veldreeks: object tussenbeelden eindbeeld op scherm. Apertuurreeks: brandvlak objectief (=fouriertransform object) tussenbeeld fouriertransform op scherm. 14 Waarneming faseobjecten filteren fouriertransform i) Helderveld: Verwijder buitenste fouriertransform. ii) Donkerveld: Verwijder centrale fouriertransform door componenten component(en) 15 Toepassingen i) Biologie en medisch (helderveld) Celstructuren van alle soorten organismen, inclusief mens ii) Materiaalkunde (helderveld, donkerveld, diffractie) Korrelgrenzen Defecten in kristallen Orientatie kristallieten Polymeren Etc. 16 3) SEM: Scanning elektronenmicroscoop a) Opbouw SEM Wehnelt cylinder lens1 beeldscherm diafragma scan spoelen scan generator lens2 epreparaat electronen detector versterker Versnelspanning 200V - 30 kV Resolutie tot enkele nm. 17 18 Detector inkomende electronen bundel jp pi ht lic object metaalgrid (+250 V voor secundaire electronen) (-25 V voor backscattered electronen) r lie tip ul m to fo ar na Scintillator met dunne metaallaag (+10kV) om electronen aan te trekken Metaalgrid onder spanning: selectie secundaire/backscattered elektronen Scintillator: lichtflitsje per elektron Fotomultiplier: detecteert en telt lichtflitsjes 19 Preparaat Elektrisch geleidend - Bij isolatoren wordt een 10 nm dikke Au/Pd coating aangebracht Resistent tegen vacuum - Drogen - CryoSEM: bevriezen water in biologische preparaten 20 b) Beeldvorming in de SEM Grote scherptediepte objectief Scherptediepte: d = /tan(0.5) met d object -> = divergentie bundel 1 = gewenste resolutie SEM: = 1m, = 1 scherptediepte = 115 m Optische microscoop: = 1m, = 90 scherptediepte = 1m 21 Secundair elektronenbeeld van mier met grote scherptediepte. 22 Interactievolume ingaande electronen bundel secundaire electronen backscattered electronen oppervlak X-ray luminescentie i) Secundaire elektronen: lage energie klein ontsnappingsvolume hoge resolutie (1 - 5 nm) ii) Backscattered elektronen: hoge energie groot ontsnappingsvolume lage resolutie ( 100 nm) iii) Röntgenstraling: grotere penetratie dan elektronen grootste ontsnappingsvolume laagste resolutie (enkele m). 23 Secundair elektronenbeeld Hoge resolutie (1-5 nm) Hogere opbrengst elektronen ingaande electronen bundel op pe rvl ak grotere opbrengst secundaire electronen Gevoelig voor reliëf Gevoelig voor lokale samenstelling Geeft plastisch beeld. 24 Voorbeeld: 25 Backscattered elektronenbeeld Lagere resolutie ( 10 - 100 nm) Lagere opbrengst elektronen Zéér gevoelig voor reliëf inkomende bundel e e object met profiel detector grid (+250V) a) secundaire electronen inkomende bundel e e object met profiel detector grid (-25V) b) backscattered electronen Gevoelig voor samenstelling 26 Röntgenspectroscopie Eén plaats: röntgenspectrum compositie Eén golflengte: distributie van element als functie van plaats 27 Kathodeluminescentie topografie Aantal lichtfotonen uitgezonden onder invloed van elektronenbestraling als functie van golflengte en plaats. Verdeling van stikstofonzuiverheden in natuurlijk diamant. 28 c) Toepassingen Overal!! 29 5) TEM en kristallen a) Oppervlakken: Waarneming treden met replicatechnieken a) kristaloppervlak met treden b) kristaloppervlak met dunne koolstoffilm c) Depositie zwaar metaal onder hoek d) l Na oplossen kristal: koolstoffilm met metaal"schaduw" Hoogte trede: h = l.tg 30 Decoratie met nanometer goudbolletjes maakt monoatomaire treden op NaCl zichtbaar: (Bethge en medewerkers; Halle) Tegenwoordig: AFM en STM 31 b) Het inwendige van kristallen Een monochromatische elektronengolf geeft diffractie aan een kristal in de TEM. 1 -1 1 -2 -2 0 Diffractiepatroon Al-kristal in de TEM We zien de fouriertransform = zone reciprook rooster van het kristal. 32 Cameralengte Diffractie geschiedt volgens de wet van Bragg: 2dhklsin = Omdat << dhkl: 2dhkl = (hkl) kristal objectief + projectielens L Rhkl diffractiepatroon op fluorescerend scherm Diffractiepatroon op fluorescerend scherm: Rhkl 2L L / d hkl met L = cameralengte(constante), te bepalen via ijking met bekend kristal. 33 Verschil TEM en X-ray: X-ray: Wet van Bragg exact één reflectie tegelijk zichtbaar. TEM: Wet van Bragg minder exact: hele zone (laag in reciproke rooster) van reflecties zichtbaar. elektronenbundel kristal met vlakken (hkl) [u,v,w] Regel van Weiss: Invallende bundel // [u,v,w] reflecties (hkl) zijn zichtbaar die voldoen aan: [uh + vk + wl] = 0. 34 Voorbeeld Orthorhombisch kristal [001] [010] [100] Weiss: 0h + 0k + 1l = 0 (d.w.z. l=0) we zien zone g hk 0 ha * k b * (010) (-110) b* (110) a* (-200) (-100) (000) (100) (200) (-1-10) (0-10) (1-10) 35 [Ter herinnering: de Ewaldbol] Ewald bol (300) vlak k0/2 k/2 ghkl (300) (000) Als de golfvector van de gediffracteerde elektronstraal samenvalt met een reciprook roosterpunt, dan is voldaan aan de wet van Bragg. 36 Waarom is de wet van Bragg niet exact in TEM? i) elektronen << X-ray Straal Ewaldbol zeer groot; k0 > t Ewaldbol -n u lp e d id m r naa Reciprook roosterpunt met relrod naar middelpunt Ewaldbol --> ii) Kristal in TEM is dun: geen reciproke rooster-punten, maar crystal truncation rods (CRT's) of reciprocal lattice rods (relrods). k g (0,0,0) 37 Afbeelding kristalfouten i) Helderveld: Maskeer alle reciproke roosterpunten, behalve (hkl = 000); ii) Donkerveld: Maskeer alle reciproke roosterpunten, behalve (hkl). Beeldcontrast als roostervervorming op diffractievector ghkl. 38 iii) Direct lattice imaging: Maskeer alle roosterpunten, behalve (000) en één of enkele (hkl). Elektronenbundel // met rij atomen. 39
