Laser melt injection of ceramic particles in metals Vreeling, Jan

University of Groningen
Laser melt injection of ceramic particles in metals
Vreeling, Jan
IMPORTANT NOTE: You are advised to consult the publisher's version (publisher's PDF) if you wish to
cite from it. Please check the document version below.
Document Version
Publisher's PDF, also known as Version of record
Publication date:
2001
Link to publication in University of Groningen/UMCG research database
Citation for published version (APA):
Vreeling, J. (2001). Laser melt injection of ceramic particles in metals Groningen: s.n.
Copyright
Other than for strictly personal use, it is not permitted to download or to forward/distribute the text or part of it without the consent of the
author(s) and/or copyright holder(s), unless the work is under an open content license (like Creative Commons).
Take-down policy
If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately
and investigate your claim.
Downloaded from the University of Groningen/UMCG research database (Pure): http://www.rug.nl/research/portal. For technical reasons the
number of authors shown on this cover page is limited to 10 maximum.
Download date: 18-07-2017
Samenvatting
In technologische toepassingen wordt het oppervlak vaak het meeste belast. Dit
heeft geleid tot het ontstaan van een nieuw vakgebied, de oppervlakte
technologie. Constructie-onderdelen falen door hoge periodieke vermoeiing,
corrosie, wrijving en slijten, met ander woorden het falen wordt beïnvloed en
veroorzaakt door de toestand van het oppervlak. Het modificeren van de
oppervlaktelaag van het basismateriaal is een geschikte manier om de prestaties
van het materiaal te verbeteren. Er bestaan vele verschillende vormen van
oppervlaktebehandelingen, echter deze moet zo gekozen worden dat de
eigenschappen van het substraat niet worden beïnvloed. Met ander woorden
het vermogen van het bulkmateriaal om belasting te verdragen mag niet te veel
worden aangetast door de behandeling zelf.
Aan het oppervlak en de bulk van constructie-onderdelen worden vaak
verschillende eisen gesteld. De bulk moet bijvoorbeeld licht zijn, terwijl het
oppervlak slijtvast moet zijn. Helaas zijn de oppervlakte-eigenschappen van
lichte metalen vaak niet toereikend. Door het versterken van de oppervlakteeigenschappen van lichte metalen kan echter aan beide eisen worden voldaan.
Het doel van het onderzoek, dat beschreven is in dit proefschrift, is de
mogelijkheden van het zogenaamde laser-smelt-injectieproces te bestuderen
voor het verbeteren van de oppervlakte-eigenschappen, met name de hardheid
en slijtvastheid, van lichte metalen.
In het laser-smelt-injectieproces creëert de energie van een hoogvermogen-laser
lokaal een smeltbad in een metalen substraat. Tegelijkertijd worden harde
keramische deeltjes geïnjecteerd. Als de laserbundel is gepasseerd stolt het
smeltbad en zijn de keramische deeltjes opgesloten in de toplaag van het
metalen substraat. Op deze manier kunnen metalen substraten worden
voorzien van een zogenaamde Metalen-Matrix Composiet (MMC) laag, zonder
dat de bulk van het substraat wordt aangetast. De hardheid en slijtvastheid van
een MMC zijn vaak beter. De eigenschappen van een MMC hangen sterk af van
de binding tussen de keramische deeltjes en de metalen matrix. Helaas is de
bevochtiging tussen vloeibare metalen en keramische materialen vaak slecht.
Een goede bevochtiging is noodzakelijk voor het creëren van een goede
hechting tussen materialen. Om toch een goede binding tussen de deeltjes en de
129
Samenvatting
matrix te krijgen zijn de materialen zo gekozen dat een chemische reactie tussen
het metaal en keramiek optreedt. Hierdoor ontstaat er een reactielaag tussen het
deeltje en de matrix, die ervoor zorgt dat de deeltjes gekoppeld worden aan de
matrix.
Het laser-smelt-injectieproces en de resulterende microstructuur van twee
materiaalsystemen werden onderzocht, namelijk silicium carbide (SiC) deeltjes
in aluminium (Al) en wolfraam carbide (WC) deeltjes in een commerciële
titanium legering (Ti-6Al-4V). De microstructuur is uitvoerig onderzocht met
behulp van raster electronen microscopie, transmissie electronen microscopie
en oriëntatie afbeeldende microscopie. De mechanische eigenschappen van de
lagen werden getest, onder andere door middel van in-situ trekproeven in een
raster electronen microscoop.
Injectie van SiC deeltjes in Al
Het laser-smelt-injectieproces van SiC deeltjes in Al is uitdagend, maar niet
eenvoudig. De procesparameters moeten, voor een succesvol gefabriceerde
MMC laag, nauwkeurig worden ingesteld omdat geen variatie in de
parameters, zoals laservermogen, laserbundelsnelheid, geometrie van het
injectiesysteem en hoeveelheid geïnjecteerde deeltjes per seconde, is geoorloofd.
De moeilijkheden worden enerzijds veroorzaakt door een groot verschil tussen
de absorptie van laserenergie door Al en SiC. De absorptie van laserenergie
door SiC is veel hoger dan die voor Al. Hierdoor is het noodzakelijk het
laservermogen te limiteren omdat een hoog laservermogen, wat nodig is om Al
te smelten, de SiC deeltjes beschadigd. Anderzijds is de aanwezigheid van een
oxydelaagje op het Al smeltbad een serieuze hindernis voor het injecteren van
deeltjes. Wanneer de kinetische energie van de deeltjes lager is dan de energie
die het kost om door het geoxideerde Al oppervlak te penetreren blokkeert deze
oxydelaag de deeltjes. Als de temperatuur van het smeltbad boven de 850 °C
komt, begint de oxydelaag op te lossen, zodat ongeoxideerde Al eilandjes aan
het oppervlak verschijnen. Als de temperatuur van het smeltbad ongeveer 1100
°C is, is de oxydelaag verdwenen. Om de invloed van de oxydelaag op de
injectiediepte van de deeltjes te analyseren is een fysisch model ontwikkeld. Dit
model bestaat uit twee delen. In het eerste deel wordt het energieverlies
berekend van een deeltje dat door een oppervlak penetreert, afhankelijk van
hoeveelheid geoxideerd oppervlak. De berekeningen zijn gebaseerd op de
grensvlak-energieën. In het tweede deel van het model worden de snelheid en
diepte berekend van een bewegend deeltje in vloeibaar Al. Wanneer ongeveer
130
Samenvatting
50% of minder van het oppervlak geoxideerd is, worden injectiecondities
gehaald voor de grootte en injectiesnelheid van de deeltjes die gebruikt worden
in het laserproces. De uiteindelijke injectiediepte wordt voornamelijk bepaald
door het percentage van het oppervlak dat geoxideerd is, en daardoor door de
temperatuur van het smeltbad. Daarom hebben, in het genoemde
temperatuurinterval, kleine temperatuursveranderingen een groot effect op de
injectiediepte van de deeltjes. Het voorverwarmen tot boven 300 °C van het
substraat tijdens het laserproces is een effectieve manier om de SiC deeltjes te
injecteren.
De gefabriceerde MMC lagen hebben een deeltjes-volumefraktie van 35% en
zijn vrij van gaten en scheuren. Tijdens het laserproces, als de SiC deeltjes
reageren met vloeibaar Al, worden Al4C3 en Si gevormd. Al4C3 komt voor in de
vorm van platen, zowel in de smeltbadmatrix als aan het SiC/Al grensvlak, de
zogenaamde reactielaag. Si wordt gevonden in Al-Si eutectische gebieden
tussen de Al4C3 platen. De Al4C3 platen in de reactielaag preferen parallel te
groeien, aan de basale vlakken van SiC. Dit geeft aan dat er een interactie is
tussen SiC en Al4C3.
Injectie van WC deeltjes in Ti-6Al-4V
Het laser-smelt-injectieproces is een geschikte techniek voor het creëren van een
WCp/Ti-6Al-4V MMC-laag in de toplaag van Ti-6Al-4V. Het relatieve gemak
om een smeltbad in de Ti-legering te creëren maakt het mogelijk om te variëren
in de grootte en volumefracties van de MMC lagen. Ook is het mogelijk om
grotere oppervlakken te voorzien van een MMC laag door naast elkaar liggende
lasersporen met een overlap van ongeveer 10% te produceren.
Tijdens het laserproces worden nieuwe fasen gevormd: TiC, W en W2C. In de
top van het gestolde smeltbad zijn hoge concentraties van TiC en W dendrieten
aanwezig. Dit komt doordat door een reactie tussen vloeibaar Ti en vloeibaar of
opgelost WC dat van de WC deeltjes is afgevallen tijdens penetratie in het
smeltbad. Het vloeibare of opgeloste WC dat op of bij het WC deeltje blijft,
reageert met de Ti smelt zodat er W2C en TiC reactielagen rond het WC deeltje
worden gevormd. De W2C lagen groeien in de [0001] richting. Als het
oppervlak van de WC deeltjes een (0001) vlak is kunnen de atomaire misfits
tussen WC en W2C geminimaliseerd worden door te groeien in een
oriëntatierelatie (de kristallografische oriëntatie van W2C is dan gecorreleerd
aan de kristallografische oriëntatie van WC), terwijl tegelijkertijd de [0001]
131
Samenvatting
voorkeursgroeirichting van W2C wordt gehandhaafd. Al er een oriëntatierelatie
tussen WC en W2C bestaat, is er ook een oriëntatierelatie aanwezig tussen W2C
en TiC. De misfits tussen W2C en TiC worden geminimaliseerd als de (111)
vlakken van TiC op de (0001) vlakken van W2C liggen. De aanwezigheid van
een oriëntatierelatie tussen de reaktielagen geeft aan dat er interactie bestaat
tussen de lagen, wat positief is voor de binding. Daarom is het gunstig om WC
deeltjes te injecteren die relatief veel (0001) oppervlak hebben. Dit is
bijvoorbeeld het geval als de WC deeltjes geproduceerd zijn door splijting,
omdat de (0001) vlakken in WC splijtvlakken zijn.
Reaktie van de microstructuur op belasting
Om informatie over de bindingsterkte tussen de deeltjes en matrix te
verschaffen zijn de MMC-lagen aan uitwendig aangelegde trekbelastingen
blootgesteld. De MMC-lagen zijn ook onderworpen aan in in-situ trekproeven
in een raster elektronen microscoop om de scheurvorming en scheurpropagatie
te bestuderen. Op deze manier kunnen de sterkste en zwakste plekken in de
microstructuur worden achterhaald, die eventueel gebruikt kunnen worden om
de lagen te optimaliseren.
De treksterkte van de met het laser-smelt-injectieproces geproduceerde SiCp/Al
MMC-lagen is hoger dan de treksterkte van het onbehandelde materiaal. Deze
versterking is voornamelijk te danken aan de verandering in de microstructuur
door het snelle stollen van Al en de restspanningen geïnduceerd door het
laserproces, en niet aan de geïnjecteerde SiC deeltjes. De Al4C3/Al grenslagen
van de Al platen in smeltbadmatrix vormen de zwakke punten in de MMClaag. Deze grenslagen decoheren gemakkelijk waardoor ze een dominante rol
spelen in de scheurvorming en scheurvoortplanting langs de platen, die
willekeurig in de smeltbadmatrix liggen. Onder trekkrachten is splijting van de
SiC deeltjes de tweede, meest voorkomende plaats van scheurvorming. Het is
opvallend dat decohesie van de SiC/Al grensvlakken nauwelijks voorkomt.
Hieruit blijkt dat de Al4C3 reactielagen voor een goede binding tussen de
deeltjes en matrix verzorgen. Maar, omdat de Al4C3 platen in de matrix een
zwakke plek in de lagen zijn moet de vorming van Al4C3 worden
geminimaliseerd.
De treksterkte van de met het laser-smelt-injectieproces geproduceerde
WCp/Ti-6Al-4V MMC-lagen vermindert ten opzichte van de onbehandelde
materialen. De voornaamste oorzaken zijn de twee dominante
132
Samenvatting
scheurvormingmechanismen: intergranulaire brosse breukvorming in de
granulaire WC deeltjes en decohesie van de WC/W2C grenslagen. Tijdens het
aanbrengen van een trekkracht worden al scheuren gevormd bij een lage
trekbelasting, of zelfs door spanningen die geïnduceerd zijn tijdens het
laserproces. De scheuren planten zich zelf verder voort door splijting van de
TiC dendrieten, die in grote getale in de smeltbadmatrix aanwezig zijn. Om de
trekeigenschappen van de MMC-lagen te verbeteren moeten de MMC lagen
met éénkristal WC deeltjes worden gemaakt, zodat intergranulaire
breukvorming niet meer plaatsvindt. Ook moet de vorming van TiC dendrieten
in de MMC-lagen worden verminderd. Dit kan bijvoorbeeld door de WC
deeltjes achter de laserbundel te injecteren zodat de temperatuur van de deeltjes
lager, en dus de TiC vorming wordt teruggedrongen.
Conclusies
Tot slot kan worden geconcludeerd dat het laser-smelt-injectieprocess een
geschikte techniek is voor het maken van MMC lagen op metalen.
Reactieproducten in de reactielaag tussen de deeltjes en de matrix kunnen een
positieve bijdrage hebben voor de binding tussen de deeltjes en de matrix.
Echter, door de hoeveelheid reactieproducten in de matrix van de coating te
minimaliseren kunnen de eigenschappen van de lagen worden verbeterd.
133