ALG07 Richtlijnen voor het gebruik van een labjournaal Inleiding. Aan het chemisch praktisch werk worden kwaliteitseisen gesteld. Deze zijn de volgende: -waarnemingen die op het practicum worden gedaan en die van belang kunnen zijn voor het praktisch werk moeten schriftelijk worden vastgelegd. -alle waarnemingen moeten genoteerd worden, ook als ze verdacht zijn. -er mogen geen waarnemingen "verdwijnen". -alle waarnemingen moeten naderhand teruggevonden kunnen worden (ook door een ander). Het is duidelijk dat er geen metingen genoteerd mogen worden op losse papiertjes. Er wordt er op het practicum gewerkt met een klein notitieboekje wat altijd bij de hand is, een zogenaamde labjournaal. Dit labjournaal moet goed worden onderscheiden van een meetrapport of verslag, dat na het uitvoeren van de proef gemaakt wordt. Waarnemingen worden direct in het labjournaal genoteerd. Ook berekeningen kunnen er in worden genoteerd, maar dan alleen in zoverre het noodzakelijk is een resultaat op het eerste gezicht te kunnen beoordelen. Uitvoering Om aan de eerder genoemde eisen te kunnen voldoen, dienen de volgende richtlijnen te worden gevolgd: Voordat het labjournaal wordt gebruikt: de voorkant voorzien van: - naam - klas - vak (voor verschillende vakken verschillende labjournaals gebruiken) - semester en jaar - elke bladzijde moet genummerd worden (dit om te voorkomen dat er bladzijden uitgescheurd worden) Voordat een experiment wordt uitgevoerd (dit hoort dus bij de voorbereiding van de proef): vermeld wordt vooraf: - code experiment - titel - eventueel met wie samengewerkt is - eventuele voorberekeningen gegevens omtrent: - veiligheid van stoffen en gebruikte apparatuur (zie verder) - afvalverwerking (zie verder) 1 ALG07 Terwijl een experiment wordt uitgevoerd: tijdens een proef worden vermeld o.a.: - datum uitvoering - gegevens - waarnemingen - berekeningen Na het experiment: -datum waarop het verslag is ingeleverd -eventueel belangrijke conclusies Er mogen geen waarnemingen "verdwijnen": -alle gegevens dienen met onuitwisbare inkt genoteerd te worden -als een meting overgedaan wordt, dan mag de meetwaarde niet verdwijnen. Zet bij de meetwaarde die (waarschijnlijk) niet gebruikt zal gaan worden een ster *. Er mag nooit met witkalk gewerkt worden. De reden van het overdoen moet vermeld worden. -Er mag niets in het journaal worden geplakt. Waarnemingen moeten volledig zijn Bijvoorbeeld: -De eenheid moet steeds vermeld worden. -Bij afwegen moet het nummer van de balans vermeld worden. -Bij een apparaat, bijvoorbeeld een spectrometer, moet het merk, type en eventueel nummer worden genoteerd. -Van de gebruikte buret moet de maatverdeling en type vermeld worden. enz. Sommige waarnemingen bestaan niet uit getallen, ook deze waarnemingen moeten zeer duidelijk worden vermeld, denk hierbij bijvoorbeeld aan: -kleur en vorm van een vlek bij chromatografie; -kleur en geur van een organisch preparaat; -het geluid van een slecht werkende ventilator bij een gethermostatiseerde oven. enz. Alles wat van belang kan zijn voor het experiment moet worden genoteerd. Bijvoorbeeld: -onverwachte waarnemingen (bijv. gasontwikkeling, kleurveranderingen, troebelingen in gebruikte chemicaliën enz.); -sterke ammoniakgeur (toen er iemand met een niet afgedekt bekerglas langs kwam). -storingen (stoten tegen de tafel, gespat in het bekerglas (vergeten met horlogeglas af te dekken); -instellingen van de gebruikte apparatuur; -datum laatste calibratie van de gebruikte apparatuur; enz. 1 ALG07 De waarnemingen moeten teruggevonden kunnen worden. Dit stelt hoge eisen aan de volledigheid en de duidelijkheid van de notities: -het handschrift moet ook voor anderen goed leesbaar en eenduidig zijn. -de notities moeten zo volledig zijn dat er geen misverstand kan bestaan welke experimenten het betreft. -bij de voorbereiding merk je hoe bepaalde meetwaarden gerangschikt moeten worden, het is heel overzichtelijk als je een tabel maakt waarin de meetgegevens worden gepresenteerd. Mogelijkheid tot het maken van berekeningen en gebruik als klad. De rechterbladzijden worden gebruikt als het eigenlijke journaal en de linkerbladzijden als klad, voor berekeningen, formules, enz. Hier kunnen ook de berekeningen uitgevoerd worden voor: -het verwachte verbruik bij een titratie; -de verwachte opbrengst bij een synthese. -Hoeveel er ongeveer afgewogen moet worden. -Controle of een uitkomst wel aannemelijk is. enz. Veiligheid In het laboratoriumjournaal moeten in ieder geval opgenomen worden: *specifieke gevaren, voorbeeld: - bij het bewerken van glas de kans op snijwonden; - het gebruik van branders in combinatie met brandbare en/of explosieve eigenschappen van stoffen; - het werken met onderdruk, kans op implosie; - het werken met overdruk, kans op explosie; - het overgieten/overpompen van vloeistoffen/gassen; - het overbrengen van poedervormige stoffen; - enz. Uiteraard horen hierbij de maatregelen die je wilt gaan treffen *gevaren van chemicaliën - brandbaarheid a.d.h. van vlampunt/kookpunt Klasse K0: stoffen met een kookpunt lager dan 37,8 C klasse K1: stoffen met een vlampunt lager dan 0 C, zeer licht ontvlambare stoffen stoffen met een vlampunt lager dan 21 C, licht ontvlambare stoffen klasse K2: stoffen met een vlampunt tussen 21 en 55 C, ontvlambare stoffen Klasse K3: stoffen met een vlampunt hoger dan 55 C 1 ALG07 - vluchtigheid de vluchtigheid van een stof wordt aangegeven door middel van de dampspanning in mbar bij 20 C - explosiegevaar bij het werken met explosieve stoffen dient men de L.E.L. (onderste explosiegrens) en de U.E.L. (bovenste explosiegrens) te vermelden. Bij het werken met deze stoffen dient men altijd de docent en de medelaboranten in te lichten - giftigheid van stoffen - carcinogenen Kankerverwekkende stoffen. Er geldt voor deze stoffen een wettelijke registratieplicht. Een laboratoriummedewerker zal met deze stoffen in aanraking kunnen komen. Niet alleen de bewezen kankerverwekkende stoffen moeten worden vermeld, maar ook de verdacht kankerverwekkende stoffen. Uiteraard moet je de gewenste maatregelen vermelden. - asfyxantia Als met asfyxantia = zuurstofverdringers wordt gewerkt moet men de genomen maatregelen aangeven, bijvoorbeeld werken in zuurkast, onder afzuiging, e.d. - narcotica Voor narcotica, stoffen die bedwelmend werken (grijpen aan op het centraal zenuwstelsel) moet men ook de genomen maatregelen aangeven. Narcotica zijn vele organische oplosmiddelen, bijvoorbeeld chloroform, ether, enz. - allergenen stoffen die een allergische reactie (kunnen) oproepen, voorbeeld kwik, lood - mutagenen stoffen die het erfelijk materiaal kunnen verstoren, voorbeelden radio-actieve stoffen, acrylonitril, ethyleenoxide - teratogenen stoffen die de ontwikkeling van de ongeboren vrucht beïnvloeden. Alhoewel het vooral van belang is voor zwangere vrouwen moet je dit altijd vermelden. Een voorbeeld van een teratogeen is seleen, maar ook aflatoxine welke in pindakaas voorkomt. - agressiviteit van chemicaliën - corrosieve stoffen als de huid aangetast kan worden, bijvoorbeeld sterke zuren - irriterende stoffen minder agressief dan corrosieve stoffen - combinaties van chemicaliën Voorbeelden: - sterk zuur bij sterke base; hierbij krijg je zoveel warmteontwikkeling dat het mengsel direct zal gaan koken met gevolg spetteren. - water bij sterk zuur; vergelijkbaar effect met hierboven - zuur bij hypochloriet; hierbij ontstaat chloor een uiterst gevaarlijk gas. Afvalverwerking *vaste stoffen - zware metalen 1 ALG07 - organische stoffen *vloeistoffen - zware metaalionen houdende oplossingen - cyanide houdende oplossingen - zilverionen houdende oplossingen - halogeenarme niet water mengbare organische oplosmiddelen - halogeenarme water mengbare organische oplosmiddelen - halogeenhoudende niet water mengbare organische oplosmiddelen Opm: Niet water mengbare oplossingen dienen via een scheitrechter vooraf van elkaar gescheiden te worden. Voorbeeld labjournaal Een voorbeeldpagina uit een labjournaal is op de volgende pagina afgebeeld. 1 ALG07 VEILIGHEID * Bij het indampen van het zoutwatermengsel moet opgepast worden dat er geen spetters in de ogen terecht kunnen komen. * Bij het aansteken van de brander nagaan of niemand met zeer brandbare of explosieve stoffen aan het werk is. AFVALVERWERKING Het zout kan worden weggespoeld in de wasbak, het zand, inclusief filter, kan in de vuilniscontainer worden gedeponeerd. CODE SCH01 TITEL Scheiden zand / zout Uitvoering 17 juni 1997 APPARATUUR * Analytische Balans: Mettler; Type: H35 AR; Nr BA4 * Stoof Hereaeus, type onbekend * Waterbad in opdracht van docent ingedampt met driepoot en brander MONSTER: Mengsel keukenzout / zand: chemicalinkast lokaal B MEETRESULTATEN m(weegflesje) 4,4321 g m(weegflesje + keukenzout/zand mengsel) 6,4534 g m(keukenzout/zand mengsel) 2,0213 g FORMULES massa NaCl * 100 % = ..... %(m/m) NaCl massa zand zout massa zand * 100 % = ..... %(m/m) NaCl massa zand zout m(indampschaaltje) 8,5472 g m(indampschaaltje + keukenzout) 9,4562 g m(keukenzout) 0,9090 g m(filtreerpapier + zand) m(filtreerpapier) m(filtreerpapier) massa zand BEREKENINGEN 0,9090 g * 100 % = 44,97 %(m/m) NaCl 2,0213 g massa keukenzout: 2,0213 - 1,0105 g = 1,0108 g 1,0105 g * 100 % = 49,99 %(m/m) zand 2,0213 g massa keukenzout verloren: 1,0108 - 0,9090 g = 0,1018 g bij spetteren Opmerking Indampen op een brander met driepoot van een geconcentreerde zoutoplossing is haast niet mogelijk. Zelfs met zeer zachte vlam spetterde mijn monster. Mogelijke oplossingen: 1 3,4563 g 2,4554 g * 2,4458 g 1,0105 g *: bij eerste weging vergeten 0-punt in te stellen. WAARNEMINGEN * Bij het indampen in het indampschaaltje is door spetteren keukenzout verloren gegaan. * De berekeningen van zand/zout zijn daarom alleen gebaseerd op de gevonden massa van zand. ALG07 - groter indampschaaltje - watje in indampschaaltje - toch in stoof 1 ALG07 Controle labjournaal De docent zal steekproefsgewijs de labjournaals controleren. De docent zal halverwege de blokperiode het labjournaal innemen en in het labjournaal aangeven wat er niet in orde is. Aan het eind van het practicum wordt het labjournaal wederom ingenomen en zal de docent een cijfer geven voor dit labjournaal. Criteria van beoordeling *aanwezigheid proefnummer, titel, data *vermelding van apparatuur *vermelding veiligheidsaspecten *correctheid veiligheidsaspecten *vermelding afvalgegevens *correctheid afvalgegevens *vermelding meetgegevens *presentatie meetgegevens *aanwezigheid formules *aanwezigheid berekeningen *eventuele aanwezigheid van opmerkingen *overzichtelijkheid *significante cijfers Eindtermen De verantwoording van dit labjournaal is aangegeven in eindtermen: Rc 304.22 De kandidaat kan de meetgegevens van eenvoudige experimenten administreren en rapporteren. Rcpm 304.42 De kandidaat kan meetgegevens nauwkeurig verwerken in een labjournaal en dit rapporteren in de vorm van een meetrapport. Rc 0304.79 De kandidaat kan veiligheidsmaatregelen en procedures met betrekking tot het gebruik van chemicaliën en biologische materialen toepassen. Rc 304.82 De kandidaat kan methoden en procedures ter voorkoming en bestrijding van milieuverontreiniging in het laboratorium toepassen. Rc 404.22 De kandidaat kan de meetgegevens van eenvoudige experimenten administreren en rapporteren. Rcpm 404.42 De kandidaat kan meetgegevens nauwkeurig verwerken in een labjournaal en dit rapporteren in de vorm van een meetrapport. Pun/Voo/Lub-jul 97 1