Delft Integraal

Delft Integraal
Meer wetenschapsnieuws van de TU Delft
Meer zien met een monochromator
Analytisch vermogen
van
elektronenmicroscopen
wordt veel groter
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (1 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Colofon
DI-Archief
Delft Integraal
DOOR JOOST VAN KASTEREN
In een wereld waarin
de wetenschap en de
industrie zich
steeds meer richten
op onderzoek,
manipulatie en
productie in het
submicrongebied, is
er een stijgende
behoefte aan een
steeds groter
oplossend en
analytisch vermogen
van de
elektronenmicroscopen.
Door de inbouw van
de elektron-optische
variant van een
kleurenfilter is
drs. Willem Mook,
promovendus in de
groep Deeltjes
Optica van de
faculteit Technische
Natuurwetenschappen,
erin geslaagd de
elektronenmiscroscoop
zodanig te
verbeteren dat het
analytisch vermogen
met een factor 4 is
toegenomen. Dankzij
zijn «monochromator»
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (2 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Een vergelijking tussen de licht- en de
elektronenmicroscoop geeft een beeld van de
verschillende componenten waaruit beide
microscopen zijn opgebouwd.
Delft Integraal
is het nu mogelijk
geleidingseigenschappen
en chemische
bindingen van,
bijvoorbeeld,
halfgeleiders op
atomaire schaal te
onderzoeken.
Inmiddels zijn twee
octrooien op het
ontwerp verleend.
Sinds de eerste elektronenmicroscoop, in 1931 gebouwd door de Duitse fysicus
Ernst Ruska, is het oplossend vermogen van deze kijker enorm verbeterd. Die
eerste elektronenmicroscoop had een oplossend vermogen van eenduizendste
millimeter (een micron). Inmiddels is dat beter dan eenmiljoenste van een
millimeter. Het enorme oplossende vermogen maakt de elektronenmicroscoop tot
een geliefd instrument voor medici en biologen, fysici en materiaalkundigen,
omdat je objecten tot op atomair niveau in kaart kunt brengen. Het succes van de
elektronenmicroscoop is, aldus de Delftse promovendus Mook, niet alleen te
danken aan het feit dat je de kleinste structuren zichtbaar kunt maken; het is ook
een instrument waarmee je de chemische en fysische samenstelling van objecten
kunt analyseren.
Elektronenlens
Hoewel veel gebruikt, is de werking van de elektronenmicroscoop bij veel mensen
onbekend, zo is de ervaring van Mook. Daarom heeft hij in zijn proefschrift een
aparte paragraaf gewijd aan het principe van de elektronenmicroscoop. Basis van
dat principe is de suggestie van de Franse fysicus Louis de Broglie uit 1924 dat
een elektron beschouwd kan worden als een golfverschijnsel. Hij liet zien dat
elektronen versneld tot 60.000 Volt een effectieve golflengte moesten hebben van
0,05 Ångstrom, ofwel eenhonderdduizendste van de golflengte van groen licht.
Als je dat zou kunnen gebruiken in een microscoop, zou je een enorme
verbetering van het oplossend vermogen van een lichtmicroscoop kunnen
bewerkstelligen.
In de loop van de daaropvolgende jaren werd ontdekt dat magnetische en
elektrostatische velden gebruikt konden worden als lens voor een
elektronenmicroscoop. Ruska, die in 1927 begonnen was met een studie
natuurkunde aan de Technische Universität Berlin, bouwde in 1931 de eerste
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (3 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Principen van SEM en TEM
In een Transmissie Elektronen Microscoop (TEM)
wordt het preparaat min of meer parallel belicht en
geven de achterliggende lenzen een projectieafbeelding van het preparaat.
In een Scanning Elektronen Microscoop (SEM)
wordt het beeld opgebouwd door het over het
oppervlak te bewegen. De monochromator is ook
zeer goed bruikbaar voor Scanning
Elektronenmicroscopie (SEM). Om een helder beeld
te krijgen van een oppervlakte wordt SEM
normaliter bedreven met elektronen met een
energie van 30 kilovolt. Bij die snelheid ondervindt
de bundelafbeelding, en dus het oplossend
vermogen, geen last van de energiebreedte van de
elektronenbron.
Bij de inspectie van chips echter wordt vaak
gebruik gemaakt van laagspannings SEM,
elektronen met een snelheid van ongeveer 1 kV. In
dat geval is de energie-spreiding een substantieel
deel van de bundelenergie. De focussering van de
bundel wordt dan ook sterk beïnvloed door de
chromatisch fout van de lens (de kleurfout). Een
monochromator kan in dit geval uitkomst bieden
door de energiespreiding te verlagen. Omdat de
Nanospleet dankzij de monochromator is af te
afregelen zonder de microscoop, is hij zeer
interessant voor de laagspannings-SEM.
Delft Integraal
«elektronenlens», een elektromagneet, waarmee men een bundel elektronen kon
richten op dezelfde manier zoals een vergrootglas dat bij licht kan. In 1933
slaagde Ruska er in om een aantal van deze «lenzen» in serie te plaatsen tot een
microscoop. In dit instrument passeren de elektronen een heel dun plakje van het
te bestuderen object en worden vervolgens met deze lenzen afgebeeld op een
fotografische film of een fluorescerend scherm, net als een televisiescherm.
Halverwege de jaren dertig kwamen de eerste commerciële
elektronenmicroscopen op de markt.
Paal in het water
Het grote voordeel van elektronenmicroscopen is dat de golflengte van elektronen
veel kleiner is dan die van zichtbaar licht. De golflengte van licht varieert van 400
tot 800 nanometer. Objecten zoals celkernen en atomen die kleiner zijn dan die
golflengte kan men per definitie niet waarnemen, omdat het golffront zich er
omheen beweegt, op dezelfde manier zoals golven in zee zich om een paal in het
water bewegen. Met de lichtmicroscoop kun je dan ook geen objecten
waarnemen die kleiner zijn dan een kwart micron. De golflengte van elektronen
daarentegen is zo klein, dat je er in principe individuele atomen mee kunt
waarnemen.
Er zijn echter nogal wat technische complicaties. Zo worden elektronen
gemakkelijk gestopt door bijvoorbeeld gasmoleculen. Dat betekent dat de
elektronenmicroscoop vrijwel absoluut vacuüm moet zijn. Verder moet onder
hoogspanning worden gewerkt om de elektronen voldoende snelheid mee te
geven. Tegelijkertijd zijn er elektrische en magnetische velden nodig, die
fungeren als lens om de elektronenstraal te manipuleren. De meeste lenzen
worden actief gestuurd door specifieke spanningsverschillen en stromen. Dit
vereist een hoge mate van automatisering door middel van computers.
Breukvlak
De huidige elektronenmicroscopen laten zich onderscheiden in twee, of beter drie
typen. De meest bekende is de Scanning Elektronenmicroscoop (SEM), die mooie
plaatjes geeft van het oppervlak van allerlei objecten. Dat kan uiteenlopen van
een insectenoog tot en met het breukvlak van een afgebroken boutje. Bij een
SEM wordt de elektronenbundel gefocusseerd en over het object heen bewogen.
De elektronen die terugkaatsen van het object worden gedetecteerd en
weergegeven op een tv-scherm.
Het tweede type is de Transmissie Elektronenmicroscoop (TEM), waarbij een
evenwijdige bundel elektronen op een dun preparaat (20 tot 200 nanometer dik)
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (4 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
In de Scanning Transmission Elektronen
Microscoop (STEM) kunnen verschillende
analytische technieken worden gebruikt: Augerspectroscopie, röntgen-spectroscopie en
energieverlies-spectroscopie. Alle technieken zijn
gebaseerd op de interactie van de
elektronenbundel met de atomen in het monster.
Door een kleine bundel op het preparaat te
focuseren, wordt slechts informatie verkregen van
het belichte deel van het monster.
Delft Integraal
valt. Anders dan bij de SEM worden niet de terugkaatsende elektronen
geregistreerd, maar de elektronen die door het preparaat heengaan. De
beeldvorming vindt op twee manieren plaats. Bij dikke preparaten (met grote
dikteverschillen) wordt een substantieel deel van de elektronen verstrooid. Het
contrast in het beeld wordt gevormd door verschillen in intensiteit.
Om echter atomen te kunnen zien (atomaire resolutie), moeten de monsters heel
dun zijn om meervoudige verstrooing van de elektronen te voorkomen. Het
gevolg is dat slechts een klein deel van de elektronen interactie heeft met het
preparaat. Dat maakt het onmogelijk om een beeld te vormen op basis van
intensiteitsverschillen. Bij vlakkegolf (parallelle) belichting van het preparaat met
de elektronengolven ontstaan echter wel vertragingen van het golffront. Deze
verstoringen bevatten structuurinformatie over het monster en kunnen ook met
elektronenlenzen worden afgebeeld, vergelijkbaar met de fase-contrastmicroscoop waar de Nederlandse natuurkundige Frits Zernike (1888-1966) in
1953 de Nobelprijs voor kreeg.
Micro-analyse
Naast SEM en TEM is er nog een derde variant van elektronenmicroscopie,
bekend onder de afkorting STEM, Scanning Transmissie Elektronenmicroscopie.
Daarbij wordt de bundel elektronen gefocusseerd en over het preparaat heen
bewogen. Interactie vindt alleen daar plaats waar de elektronenbundel op het
preparaat komt. De doorsnede van de gefocusseerde bundel kan atomaire
afmetingen hebben. De interacties met het preparaat leveren nauwkeurig
gelokaliseerd chemische en fysische informatie.
Die informatie wordt langs verschillende wegen verkregen. Bij röntgen-microanalyse bijvoorbeeld wordt de röntgenstraling geregistreerd die ontstaat doordat
een elektron in een atoom in het monster uit zijn baan wordt geschoten door de
elektronenbundel. Het aldus ontstane «gat» in de binnenschil van het atoom
wordt opgevuld door een elektron uit een hogere schil, ofwel een hoger
energieniveau. De «val» van een hoger naar een lager energieniveau gaat
gepaard met het uitzenden van röntgenstraling. De golflengte is specifiek voor het
betreffende atoom.
Daarmee vergelijkbaar is de Auger-elektronenspectroscopie. Evenals bij het
vrijkomen van röntgenstraling wordt het «gat» van het weggeschoten elektron
gevuld door een elektron uit een hogere schil. De vrijkomende energie wordt niet
omgezet in straling, maar overgedragen aan een ander elektron, dat vervolgens
wordt uitgezonden. Ook de energie van deze Auger-elektronen is specifiek voor
het atoom.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (5 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Eerste Delftse elektronenmicroscoop uit 1941 van ir
J.B. Le Poole. Al sinds 1939 wordt in Delft gewerkt
aan elektronenoptica en elektronenmicroscopie.
Configuratie van de Monochromator
Het (energie-)filter voor de elektronenbron, de
monochromator, is samen met de
energieselectiespleet ingebouwd in de
elektronenbron. Dat betekent dat de hele
constructie zich onder hoogspanning van meer dan
100 kV bevindt. Filteren vóór de versneller is
efficiënter, omdat de elektronen dan nog een lage
snelheid hebben. Nieuw in het ontwerp van
promovendus Mook is dat de selectiespleet
waarmee de energie wordt geselecteerd, ook onder
hoogspanning is geplaatst. Daardoor is het
moeilijker om de spleet daar te bewegen. Dat lijkt
een nadeel, maar de oplossing is de
elektronenbundel bewegen. Hiermee wordt de
bundel uitgelijnd ten opzichte van de spleet, in
plaats van de spleet ten opzichte van de bundel. In
dat geval moet een smalle (in de orde van 100
nanometer) selectiespleet worden gebruikt die een
vaste positie heeft in de monochromator. Op deze
techniek, waarbij de Nanospleet op hoogspanning
wordt gezet, is een octrooi verleend. De
monochromator focusseert de bundel op de
Delft Integraal
Energieverliesanalyse
Mook heeft zich gericht op het verbeteren van nog een andere manier om het
preparaat te analyseren, de zogeheten Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS)
ofwel de spectroscopie van de verloren elektronen energie. Daarbij wordt de
energie van de elektronen gemeten na hun passage door het preparaat. Een
groot deel van die elektronen gaat zonder verder energieverlies door het
preparaat, omdat ook in een STEM een dun preparaat wordt gebruikt. Het gevolg
daarvan is een geringe kans op interactie. Een klein deel van de elektronen zal
door de botsing met atomen in het preparaat zijn verstrooid, zonder daarbij hun
energie te hebben verloren. Een ander deel van de elektronen staat energie af
aan atomen in het preparaat en zal daardoor iets minder energie overhouden. Het
energieverlies wordt geregistreerd door de overgebleven energie van de
elektronen vast te stellen. Omdat van elk element precies bekend is hoeveelheid
energie het uit de elektronenenbundel opneemt om een elektron uit zijn energieniveau (zijn schil) te stoten, kan de factor energieverlies fungeren als een
vingerafdruk van het element. Het energie-verlies kan oplopen tot een paar
duizend elektronvolt. Met een oplossend vermogen overeenkomend met enkele
tientallen elektronvolts kan elk element worden geïdentificeerd.
Het gemeten energieniveau wordt echter niet alleen bepaald door de hoeveelheid
energie die nodig is om een elektron uit zijn schil te stoten, maar ook door de
energietoestand van het atoom zelf ten opzichte van zijn omgeving. Dit is
afhankelijk van de structuur en de chemische bindingen in het materiaal. Daarbij
gaat het om energieën van minder dan 1 elektronvolt. In geleiders en
halfgeleiders is de energietoestand van het atoom bepalend voor de elektrische
eigenschappen van het materiaal. Die eigenschappen zijn van groot belang voor
de fabricage van chips. Vandaar de belangstelling voor energieverlies-spectra met
een goed oplossend vermogen binnen het gebied van 1 eV.
Overgang
De Amerikaan Philip E. Batson van het IBM Research Center in New York heeft
een systeem gebouwd met een oplossend vermogen van 0,25 eV. Daarmee kon
hij de eigenschappen in beeld brengen van een overgang van germanium en
silicium op een chip. Daaruit blijkt dat de elektronische eigenschappen geleidelijk
veranderen, naarmate er wordt gemeten van 99 procent silicium naar 5 procent
silicium. Dergelijke informatie is van groot belang voor de ontwikkeling van nog
betere en nog kleinere chips, aldus Mook.
Batson wilde echter een EELS-systeem met een nog betere energieresolutie om
deze subtiele verschillen, die grote invloed hebben op de
geleidingseigenschappen, goed in beeld te krijgen. Daarvoor moest het oplossend
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (6 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Nanospleet en een kort Wien-filter (4mm) in de
monochromator zorgt ervoor dat elektronen met te
hoge of te lage energie naast de spleet
terechtkomen. Een Wien-filter bestaat uit
elektrische en magnetische velden die loodrecht op
elkaar staan. De veldsterktes kunnen zo worden
gekozen, dat de elektrische en de magnetische
kracht op een elektronenbundel, die loodrecht op
beide velden beweegt, elkaar opheffen. Omdat de
magnetische kracht afhankelijk is van de snelheid
(= de energie) van het elektron zullen alleen die
elektronen rechtdoor gaan, die de gewenste
energie hebben. De rest zal door de spleetranden
worden geblokkeerd. Door het Wienfilter kort te
houden, kan de bundel over een grotere afstand
worden gepositioneerd op het
nanospleetmembraan. Door de bundel te scannen
over een klein gat in het nanospleetmembraan,
ontstaat een transmissie-afbeelding van de bundel,
waarmee de monochromator worden afgeregeld
zonder dat hierbij de microscoop nodig is. Dit is
een groot voordeel. Het korthouden (4 mm) van
het Wienfilter zorgt verder voor het ontstaan van
elektrische en magnetische randvelden (Fringe
Fields). De veldvorm wordt dan bepaald door de
veldafsluitingplaten en niet door de polen en
elektroden. De veldvormen zijn daardoor identiek,
waardoor de afbeeldingsfouten worden verlaagd.
Ook deze vinding is vastgelegd in een octrooi van
de TU DELFT.
Delft Integraal
vermogen van het EELS-systeem nog verder verbeteren tot minder dan 0,1 eV.
Een lastige opgave, want zulke energieniveaus vallen binnen de spreiding van de
elektronenbundel. Met andere woorden, het signaal valt weg in de energiebreedte
van de elektronenbron.
Om toch een dergelijk oplossend vermogen te realiseren, is een monochromator
nodig, zo constateerde Batson. Daarmee worden elektronen met een te hoge of
te lage energie (snelheid) uit de bundel gefilterd en ontstaat een er bundel met
een lagere energiespreiding. Tegelijkertijd mag zo'n filter de hoeveelheid
elektronen ook niet al te zeer verminderen, omdat er dan te weinig elektronen
tegen het preparaat botsen en je dus niks meer ziet.
Selectiespleet
Mook, die net zijn dienstplicht erop had zitten, werd in 1994 door prof. Pieter
Kruit aangesteld als promovendus om, specifiek voor dit doel, een
monochromator te ontwikkelen. Dat bleek een aardige puzzel, waarover in de
loop der jaren al verschillende mensen het hoofd hadden gebroken. Een
belangrijk deel van de tijd die hij aan zijn onderzoek besteedde, ging dan ook
heen met het bestuderen van de voor- en nadelen van de verschillende systemen,
die tot dan toe waren ontwikkeld. Uiteindelijk koos hij voor een configuratie
bestaande uit een Wien-filter en een energie-selectiespleet (zie kader Fringe
Fields Principe).
Het gebruik van een selectie-spleet onder hoogspanning heeft als voordeel dat de
bundelenergie nog laag is en je geen 10 micron dikke spleetranden nodig hebt
om de bundel te filteren. De spleet kan dan ook heel erg smal zijn (100 nm),
zodat ernaast ruimte is voor een heel patroon van verschillende spleten en
vormen. Dat maakt een verstelmechanisme voor de spleet overbodig en dat levert
een aanzienlijke besparing in productiekosten op. Een derde voordeel is dat de
selectie-spleet een vaste positie heeft. Dat betekent dat het uitlijnen
gestandaardiseerd is en dat je dat kunt overlaten aan de computer. Dat maakt
het gebruik van de monochromator een stuk vriendelijker voor de gebruiker. Door
over een klein gat naast de Nanospleet te scannen en de transmissiestroom te
meten, ontstaat een beeld van de bundel in de monochromator. Dit beeld kan
worden gebruikt voor het uitlijnen.
Uniek
Nadat de ontwikkeling van een monochromator eind 1998 werd afgerond, heeft
Mook het afgelopen jaar grotendeels besteed aan het inbouwen van de
monochromator in de STEM van IBM in New York. Uit experimenten bleek de
monochromator stabiel te functioneren, terwijl ook de resultaten reproduceerbaar
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (7 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Een moderne Tecnai Microscoop van Philips. Philips
Electron Optics bestaat dit jaar vijftig jaar.
Tegenwoordig als onderdeel van het bedrijf fei is
het ’s werelds grootste producent van TEMapparatuur.
(Foto: Philips Electron Optics, Eindhoven)
Delft Integraal
waren. De resolutie die Mook met het prototype wist te bereiken, lag rond de 60
meV bij gebruik van EELS.
Al met al is er in de wereld van de elektronenmicroscopie veel belangstelling voor
de monochromator van Mook. Niet alleen bij gebruikers van microscopen zoals
IBM en het in Delft gevestigde Nationaal Centrum voor Hoge Resolutie Elektronen
Microcopie, maar ook bij fabrikanten, zoals Philips/fei in Eindhoven. Die
belangstelling komt niet uit de lucht vallen, want, aldus Mook, `het is de eerste
machine die een hoge energie-resolutie combineert met een eveneens hoog
oplossend vermogen. Dat maakt hem uniek in de wereld.'
Voor nadere
informatie over dit
onderwerp kunt u
contact opnemen met
drs. Willem Mook,
tel. (040)
2766736,
e-mail
feico.com
prof.dr.ir. Pieter
Kruit,
tel. (015) 278
5197,
e-mail
tudelft.nl
Het Fringe-Field-Principe De monochromator
wmook@nl.
, of met
p.kruit@tnw.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (8 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
van Mook bevat een zogenaamde Wienfilter,
waarmee elektronen met een te hoge of te lage
energie (snelheid) uit de bundel worden gefilterd.
Zo ontstaat er een bundel waarin de snelheden
(energie) van de elektronen dichter bijelkaar
liggen. Het filter bestaat uit een elektrisch veld en
loodrecht daarop een magnetisch veld. Wanneer
een elektron loodrecht op beide velden beweegt,
ondervindt het twee krachten. Het elektrische veld
veroorzaakt een neerwaartse kracht op de
negatieve lading van het elektron. Gelet op de
bewegingsrichting van het elektron (naar rechts)
en de richting van het magnetische veld (naar
voren) zal de magnetische kracht omhoog gericht
zijn. De grootte van de magnetische kracht is
echter afhankelijk van de snelheid en dus van de
energie van het elektron. Door de juiste verhouding
te kiezen tussen beide veldsterkten kunnen de
krachten elkaar opheffen en zal het elektron met
een snelheid v=e/b rechtdoor gaan. Elektronen met
een andere snelheid (energie)(v+ð v) zullen
worden afgebogen en kunnen dan door middel van
een spleet uit de bundel gefilterd worden. Indien
de bundel niet recht door het filter beweegt,
ontstaan er lensfouten die de filtering minder
efficiënt maken. Voor een rechte optische as is het
dan ook noodzakelijk dat de veldverhouding e/b
Delft Integraal
langs de gehele as constant is (gele bundel). In
een lang Wienfilter (links) is dit moeilijk te
realiseren. Omdat de magneetpolen en de
elektroden om technische redenen vaak een
verschillende afstand tot de as hebben, nemen het
elektrische en het magnetisch veld bij de ingang en
de uitgang niet-gelijkvormig af. Deze «mismatch»
veroorzaakt een knik in de elektronenbaan in de
optische as en laat de bundel te afwijken. In de
loop der jaren zijn vele ingewikkelde trucs
verzonnen om de overgang in het randveld (fringe
field) beter te laten verlopen. De vorm van de
elektroden en polen werd aangepast om de vorm
van de randvelden te beïnvloeden, maar deze
methode was niet optimaal. Het principe van de
Fringe Field Wienfilter draait de zaak om en laat de
linker en rechter veldafsluitplaten, die van
magnetische en elektrisch geleidend nikkelijzer zijn
gemaakt, de veldvorm bepalen. Dit kan worden
bereikt door voor een kort Wienfilter-ontwerp te
kiezen (rechts), zodat de afstand van het centrum
tot aan de veldafsluitplaten kleiner is dan de
afstand van het centrum tot de magnetische polen
en elektroden. De veldvorm wordt nu slechts
bepaald door de vorm van de afsluitplaten. En
omdat deze rond zijn, is automatisch de vorm van
het elektrisch veld identiek aan de vorm van het
magnetisch veld. Dit zorgt voor een rechte optische
as en derhalve lage optische fouten. Op dit principe
is een octrooi verleend.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (9 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Energieverliesspectra in de elektronenmicroscoop
bij IBM Research New York, gemeten vóór de
inbouw van Mooks' monochromator. De
verschuivingen van de energieniveaus die
plaatsvinden onder invloed van
concentratieverschillen tussen Germanium en
Silicium, kunnen met veel moeite en onzekerheid
uit de spectra worden bepaald. Verlaging van de
onzeker met behulp van de monochromator door
de spreiding van de energie te beperken, zal meer
duidelijkheid geven over de werkelijke chemische
invloed op de energiestructuur. Binnenkort komen
de meetresultaten van de microscoop na inbouw
van de monochromator beschikbaar. (Philip E.
Batson, IBM Research, New York, Journal of
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (10 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Microscopy 180, 1995 p.204-210)
Het inwendige van het prototype van de
monochromator die Mook gebruikte voor zijn eerste
experimenten in Delft. De diameter is 52 mm.
Duidelijk zichtbaar zijn de spoelen voor de
productie van het magneetveld en de in dit geval 8
elektrode plaatjes voor het elektrich veld. De
spoelen werken met 0,5 ampère en de elektroden
met een spanning van ongeveer + of - 500 volt.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (11 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Aanzicht van de binnenkant (boven) en buitenkant
(onder) van de Fringe Fields Monochromator die
Mook heeft ontworpen voor onderzoek aan
geleidbaarheid van silicium bij IBM Research in
New York. De spoelen (links) verzorgen het
magnetische veld van het Wienfilter, de zes
ingeklemde plaatjes (rechts) produceren een
elektrisch veld wanneer er spanning op wordt gezet.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (12 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Nanospleet De selectie-spleet is gemaakt bij
DIMES (Delft Institute for Micro-electronics en
Submicron Technology) en bestaat uit een 70 nm
dunne laag siliciumnitride op een wafer van
silicium. Met behulp van elektronenbundellithografie en etsen wordt in de laag siliciumnitride
aan de onderkant een gat gemaakt van 800 bij 800
micron. Vervolgens wordt silicium verwijderd met
behulp van kaliumhydroxide, waardoor een
piramidevormig gat ontstaat.Daarna worden
nanospleten en gaten aan de bovenzijde geëtst.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (13 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
In de Nanospleet is een aantal verschillende
vormen geëtst die worden gebruikt voor het
calibreren van de monochromator. Deze
transmissie-afbeelding is gemaakt door de bundel
in de monochromator over de siliciumnitride
structuur te bewegen en de transmissiestroom te
meten. De vierkant linksonder is 100 x 100 micron.
De smalste spleten zijn hier niet zichtbaar omdat ze
tè klein zijn.
Doorsnede van het prototype van de
monochromatorconstructie zoals werd gebruikt in
de testopstelling in Delft. De spanning op de
elektronenlens wordt zodanig aangepast dat de
elektronenbundel focuseert op de Nanospleet.
Achter de Nanospleet bevindt zich een Faradaycup,
waarmee de transmissiestroom wordt gemeten.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (14 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Energiedistributie van de elektronenbundel in de
IBM elektronenmicroscoop gemeten met behulp
van een energiespectrometer. De linker curve is de
theorethische emissie van de ongefilterde
elektronenbron, de rechter curve toont dat de
energiedistributie in de bundel na filtering met de
monochromator een factor 4 is verbeterd. De
ongefilterde bundel heeft een spreiding van
ongeveer 250 meV, de gefilterde bundel heeft een
spreiding van 61 meV. De bepaling van de
energiebreedte, met behulp van de aanwezige
energie-analysator, geeft derhalve direct de totale
EELS-systeemresolutie aan.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (15 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Het prototype van de monochromator werd onder
ultra hoog vacuüm getest op een speciaal
ontworpen hoge helderheidselektronenbron
(Schottky-bron) bij de afdeling Technische
Natuurkunde van de TU DELFT. Bovenop bevindt
zich de monochromator, tussen de poten zijn de
vacuüm doorvoeren te zien.
(Foto: Henk Bruggemans, TU DELFT/TPD-TNO)
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (16 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
Overzicht van Scanning Transmissie Elektronen
Microscoop van IBM. Onder het tafelblad bevindt
zich de elektronenbron waarop de monochromator
is geplaatst. In de horizontale buis bovenop de
microscoop is de energie-analysator aangebracht,
die met grote precisie de eindsnelheid van de
elektronen vaststelt.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (17 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
De besturingselektronica van de IBM
monochromator is ondergebracht in een metalen
hoogspanningsdoos. De rechter (zwarte) plug komt
van de microscoop en bevat de
hoogspanningleiding. De linker plug (rood) bevat
alle leidingen voor de besturing van de
monochromator. Rechts in de hoogspanningsdoos
bevind zich de glasvezel die vanuit de computer de
instellingen van de verschillende spanningen
bepaalt. Onderaan is nog net de bak met olie te
zien waarin het geheel wordt ondergedompeld voor
een goede hoogspanningsisolatie.
Om storende magneetvelden van elektronische
apparatuur tegen te houden, is de monochromator
afgeschermd met een kap van MU-metaal. De
gefilterde elektronenbundel komt uit het piepkleine
gaatje in het midden.
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (18 van 19) [13-11-2009 15:11:57]
Delft Integraal
http://www.delftintegraal.tudelft.nl/info/indexff05.html?hoofdstuk=Artikel&ArtID=2690 (19 van 19) [13-11-2009 15:11:57]