Gasanalyse 1 Systemen - cursus vacuümtechniek

advertisement
Cursus
Vacuümtechniek
Gasanalyse 1
Systemen
Cursus Vacuümtechniek R&D
1
Periodiek systeem
Cursus Vacuümtechniek R&D
2
Restgasanalyse
• Partiële druk of dichtheid van een gas
– met ionisatiemanometer waarbij de
geproduceerde ionen niet tegelijk op collector
komen maar na elkaar, gefilterd naar massa
• Twee versies afhankelijk van de methode van
scheiding
– scheiding d.m.v. magnetisch veld
– scheiding d.m.v. hoogfrequent + elektrostatisch
elektrisch veld
• Gemeenschappelijk is de methode van ioniseren,
ioniseren
dezelfde als bij de ionisatiemanometer, dus alleen
toepasbaar bij drukken beneden 10-1 Pa.
Cursus Vacuümtechniek R&D
3
Opbouw restgasanalysator (RGA)
ionenbron
analysedeel
Opbrengst
Energiespreiding
Hoekspreiding
Scheidend vermogen
Transmissie
Cursus Vacuümtechniek R&D
collectordeel
Detectielimiet
Aanwijstijd
4
Ionenbron volgens principe van Nier
Cursus Vacuümtechniek R&D
5
Open ionenbron
Open ionenbron met kooivormige anode, opgebouwd volgens
het principe van de extractor meetbuis
• G - anode
• K - kathode
• E - extractie elektrode waarmee de gevormde ionen naar
het analysedeel worden versneld.
Cursus Vacuümtechniek R&D
6
2 voorbeelden: gesloten; open ionenbron
Cursus Vacuümtechniek R&D
7
Cross beam ionenbron
ƒ constructietekening
en schematisch
bundelverloop
ƒ 1 - kathode (2x incl.
reserve)
ƒ 2 - repeller met
focusserende
werking op
elektronenbundel
ƒ 3 - ionisatiekamer
(tevens anode)
ƒ 4 - ioniserende
elektronenbundel
ƒ 5 - te analyseren gas/dampbundel
ƒ 6 Cursus
- ionenbundel
naar analysator
Vacuümtechniek R&D
8
Quasi-gelijktijdige controle twee opdampbronnen
Een massaspectrometer,
voorzien van een cross beam
ionenbron,
ionenbron als depositiemonitor
bij co-evaporatie (d.w.z. het
gelijktijdig opdampen van
verschillende materialen). Door
gebruik te maken van een
aangepaste afscherming met op
de juiste plaatsen een paar kleine
openingen, kan de intensiteit van
het verdampende materiaal vanuit
twee opdampbronnen quasigelijktijdig worden gemeten.
Cursus Vacuümtechniek R&D
9
Analyse gedeelte: scheidend vermogen
1 - spectrum van een restgas
verontreinigd met oliedamp,
oliedamp
geregistreerd met een RGA
met binnen het beschouwde
massagebied een aanvaardbaar scheidend vermogen
2 - spectrum onder dezelfde
omstandigheden,
omstandigheden echter nu
gemeten met een
onvoldoende scheidend
vermogen
Cursus Vacuümtechniek R&D
10
Scheidend vermogen
scheidend vermogen:
⎛ M ⎞
⎜
⎟
⎝ ∆M ⎠ h %
h = 50 %
h =10 %
Cursus Vacuümtechniek R&D
11
Types restgasanalysatoren
• lineaire R.F. RGA:
RGA
– variabele frequentie van de wisselspanning
– lineaire set electroden: verschillende massa’s
leiden tot verschillende looptijden tussen de
electroden, de variabele frequentie selecteert de
ionen die door kunnen lopen
• omegatron:
omegatron onderling loodrechte elektrische en
magnetische velden, de frequentie van het
elektrische veld wordt gevarieerd; ionen met
cyclotronfrequentie gelijk aan de elektrische
frequentie worden geselecteerd
• magnetische afbuiging:
afbuiging door een elektrisch veld
versnelde ionen worden afgebogen in magnetisch
veld
Cursus Vacuümtechniek R&D
12
Types restgasanalysatoren (vervolg)
• time of flight RGA:
RGA door elektrisch veld versnelde
ionen hebben massa-afhankelijke looptijden in
veldvrije ruimte
• quadrupool RGA:
RGA gecombineerd statisch en
wisselend elektrisch veld op een viertal staven brengt
ionen al of niet “in resonantie”
• monopool RGA:
RGA zie quadrupool, alleen met één
staaf
• massa synchrotron RGA:
RGA opgevouwen lineaire R.F.
analyzer gecombineerd met magnetisch veld; ionen
in cirkelbanen t.g.v. magnetisch veld; de ionen die
synchroon lopen met modulator worden opgevangen
Cursus Vacuümtechniek R&D
13
Aandachtspunten keuze RGA
•
•
•
•
•
•
•
•
•
gevoeligheid
ontgassingsgraad
scheidend vermogen
vorm van de pieken
wel of geen magneet
mechanische constructie en elektrisch circuit
achtergrond stromen
toegankelijkheid van de ionenbron
scan-snelheid
10-3 s quadrupool
10-5 s time-of-flight
1 s magnetische afbuiging
Cursus Vacuümtechniek R&D
14
RGA met magnetische afbuiging
electronenbundel
ionenbanen
gasmoleculen
ionenbron
magneet
versnellingsgedeelte
B
collector
uittreeopening
electrometer
of teller
B
B
ionendetector
1800 sectorveld spectrometer
900 sectorveld spectrometer
m
e
1
m
r=
2V
B
e
m B2r 2
=
e
2V
Cursus Vacuümtechniek R&D
V
15
Magnetische sectorveld RGA
magneet
Cursus Vacuümtechniek R&D
16
Time-of-flight RGA
Mass Range up to 200.000 amu, Mass Resolution up to 2.00
zware ionen
Cursus Vacuümtechniek R&D
lichte ionen
17
Quadrupool RGA
detector
resonant ion
I + = C .p.I −
C = F .pi .Le
niet-resonant ion
fractie van alle
gevormde ionen
die analysator
bereiken
ionenbron
G
K
E
gelijk- en wisselspanning
G: anode (“grid”)
K: kathode (gloeidraad)
E: opening naar analysegedeelte
Cursus Vacuümtechniek R&D
18
Quadrupool RGA
Cursus Vacuümtechniek R&D
19
Massafilters Quadrupool RGA
Cursus Vacuümtechniek R&D
20
Detectorgedeelte
Vergroten van de gevoeligheid d.m.v. multipliers:
Cursus Vacuümtechniek R&D
21
Download