Cursus Vacuümtechniek Gasanalyse 1 Systemen Cursus Vacuümtechniek R&D 1 Periodiek systeem Cursus Vacuümtechniek R&D 2 Restgasanalyse • Partiële druk of dichtheid van een gas – met ionisatiemanometer waarbij de geproduceerde ionen niet tegelijk op collector komen maar na elkaar, gefilterd naar massa • Twee versies afhankelijk van de methode van scheiding – scheiding d.m.v. magnetisch veld – scheiding d.m.v. hoogfrequent + elektrostatisch elektrisch veld • Gemeenschappelijk is de methode van ioniseren, ioniseren dezelfde als bij de ionisatiemanometer, dus alleen toepasbaar bij drukken beneden 10-1 Pa. Cursus Vacuümtechniek R&D 3 Opbouw restgasanalysator (RGA) ionenbron analysedeel Opbrengst Energiespreiding Hoekspreiding Scheidend vermogen Transmissie Cursus Vacuümtechniek R&D collectordeel Detectielimiet Aanwijstijd 4 Ionenbron volgens principe van Nier Cursus Vacuümtechniek R&D 5 Open ionenbron Open ionenbron met kooivormige anode, opgebouwd volgens het principe van de extractor meetbuis • G - anode • K - kathode • E - extractie elektrode waarmee de gevormde ionen naar het analysedeel worden versneld. Cursus Vacuümtechniek R&D 6 2 voorbeelden: gesloten; open ionenbron Cursus Vacuümtechniek R&D 7 Cross beam ionenbron constructietekening en schematisch bundelverloop 1 - kathode (2x incl. reserve) 2 - repeller met focusserende werking op elektronenbundel 3 - ionisatiekamer (tevens anode) 4 - ioniserende elektronenbundel 5 - te analyseren gas/dampbundel 6 Cursus - ionenbundel naar analysator Vacuümtechniek R&D 8 Quasi-gelijktijdige controle twee opdampbronnen Een massaspectrometer, voorzien van een cross beam ionenbron, ionenbron als depositiemonitor bij co-evaporatie (d.w.z. het gelijktijdig opdampen van verschillende materialen). Door gebruik te maken van een aangepaste afscherming met op de juiste plaatsen een paar kleine openingen, kan de intensiteit van het verdampende materiaal vanuit twee opdampbronnen quasigelijktijdig worden gemeten. Cursus Vacuümtechniek R&D 9 Analyse gedeelte: scheidend vermogen 1 - spectrum van een restgas verontreinigd met oliedamp, oliedamp geregistreerd met een RGA met binnen het beschouwde massagebied een aanvaardbaar scheidend vermogen 2 - spectrum onder dezelfde omstandigheden, omstandigheden echter nu gemeten met een onvoldoende scheidend vermogen Cursus Vacuümtechniek R&D 10 Scheidend vermogen scheidend vermogen: ⎛ M ⎞ ⎜ ⎟ ⎝ ∆M ⎠ h % h = 50 % h =10 % Cursus Vacuümtechniek R&D 11 Types restgasanalysatoren • lineaire R.F. RGA: RGA – variabele frequentie van de wisselspanning – lineaire set electroden: verschillende massa’s leiden tot verschillende looptijden tussen de electroden, de variabele frequentie selecteert de ionen die door kunnen lopen • omegatron: omegatron onderling loodrechte elektrische en magnetische velden, de frequentie van het elektrische veld wordt gevarieerd; ionen met cyclotronfrequentie gelijk aan de elektrische frequentie worden geselecteerd • magnetische afbuiging: afbuiging door een elektrisch veld versnelde ionen worden afgebogen in magnetisch veld Cursus Vacuümtechniek R&D 12 Types restgasanalysatoren (vervolg) • time of flight RGA: RGA door elektrisch veld versnelde ionen hebben massa-afhankelijke looptijden in veldvrije ruimte • quadrupool RGA: RGA gecombineerd statisch en wisselend elektrisch veld op een viertal staven brengt ionen al of niet “in resonantie” • monopool RGA: RGA zie quadrupool, alleen met één staaf • massa synchrotron RGA: RGA opgevouwen lineaire R.F. analyzer gecombineerd met magnetisch veld; ionen in cirkelbanen t.g.v. magnetisch veld; de ionen die synchroon lopen met modulator worden opgevangen Cursus Vacuümtechniek R&D 13 Aandachtspunten keuze RGA • • • • • • • • • gevoeligheid ontgassingsgraad scheidend vermogen vorm van de pieken wel of geen magneet mechanische constructie en elektrisch circuit achtergrond stromen toegankelijkheid van de ionenbron scan-snelheid 10-3 s quadrupool 10-5 s time-of-flight 1 s magnetische afbuiging Cursus Vacuümtechniek R&D 14 RGA met magnetische afbuiging electronenbundel ionenbanen gasmoleculen ionenbron magneet versnellingsgedeelte B collector uittreeopening electrometer of teller B B ionendetector 1800 sectorveld spectrometer 900 sectorveld spectrometer m e 1 m r= 2V B e m B2r 2 = e 2V Cursus Vacuümtechniek R&D V 15 Magnetische sectorveld RGA magneet Cursus Vacuümtechniek R&D 16 Time-of-flight RGA Mass Range up to 200.000 amu, Mass Resolution up to 2.00 zware ionen Cursus Vacuümtechniek R&D lichte ionen 17 Quadrupool RGA detector resonant ion I + = C .p.I − C = F .pi .Le niet-resonant ion fractie van alle gevormde ionen die analysator bereiken ionenbron G K E gelijk- en wisselspanning G: anode (“grid”) K: kathode (gloeidraad) E: opening naar analysegedeelte Cursus Vacuümtechniek R&D 18 Quadrupool RGA Cursus Vacuümtechniek R&D 19 Massafilters Quadrupool RGA Cursus Vacuümtechniek R&D 20 Detectorgedeelte Vergroten van de gevoeligheid d.m.v. multipliers: Cursus Vacuümtechniek R&D 21