Chemie: test Algemene toelichtingen Drogen v. producten en glaswerk Waarom? Beletten v. hydrolyse v. organische producten Water = katalysator dat actief oppervlak verkleint bij bepaalde chemische reacties waarin organische producten met katalysatoren worden omgezet Klaren v. organische oplossing Rendement verhoging v/e reactie Drogen v. organische vloeistoffen Fysisch drogen - destillatie: H20 wordt verwijdert steunend op kpt verschil invriezen: bij afkoeling v/e oplossing die H20 bevat ⇒ resterende moerloog wordt H20 armer filtreren/ centrifugeren: enkel mogelijk als H20 ovv kleine gesuspendeerde druppeltjes in het organische midden aanwezig is. Nadien is meestal verder chemisch drogen noodzakelijk Chemisch drogen - - keuze vh droogmiddel wordt bepaalt door: o waterabsorberende capaciteit o absorptiesnelheid o kostprijs o recuperatie en regeneratiemogelijkheid o soort product die moeten gedroogd worden irreversibele droogmiddelen o = verwijderen v. h20 door chemische reactie Reversibele droogmiddelen o H2O wordt gebonden tot hydraten; o Verwarmen → kristalwater terug verwijderen Kristallen drogen 1. 2. kristallen afzuigen met buchnerfilter wassen met min. Hoeveelheid oplosmiddel a. oplosmiddel v. synthese b. vluchtiger oplosmiddel 3. drogen a. aan de lucht i. pos: best voor laagsmeltende of onbekende producten b. droogstoof c. vacuumexicator VW: kristallen mogen nt oplossing in het oplosmiddel Glaswerk drogen - grondig reinigen met kraantjes of gedestilleerd water spoelen met min. Hoeveelheid Destillatie Principe Destillatie is een fysische scheidingsmethode v. mengsels en oplossingen die steunt op een vloeistof damp faseuitwisseling in de verschillende componenten, die elk hun typisch kookpunt hebben doordat ze ofwel - een verschillende polariteit hebben - een verschillende moleculaire massa hebben VW: minimum kookpuntsverschil = 5° Toestandsdiagram → Stijn Vandelanotte Test 1 Chemie: test Destillatie (testvraag: Bespreek destillatie) Enkelvoudige destillatie Stoomdestillatie Hoogkokende verbinding uit waterig milieu afzonderen door overdestillatie bij T<100 °C als een gecondenseerde damp-fase met een constante samenstelling tot alle verbinding overgekomen is Destillatie opstelling 1: noot + ring 2=3: destillatiekolf 4: thermometer: net onder dampuitlaat 5: waterkoeler 6: toevoer 7: afvoer 8: destillaat 9: opvangkolf 16: ijswaterbad 13: bunsenbrander 14: warmwaterbad 15: mengsel Refluxen Functie? Zorgt ervoor dat reactiesnelheden worden vergroot en daardoor een hoger rendement bekomen Wat? Het op kooktemperatuur brengen en houden v/e reagerend mengsel zonder aftapping vd gevormde dampfase ⇒ Dynamisch evenwicht tussen kokende vloeistof en de damp Opstelling: Omkristallisatie Algemeen Kristallisatie treedt op bij zuiver chemisch element als: stof onder haar smeltpunt afgekoeld en verzadigde oplossing v. die stof in een bepaal oplosmiddel het zij ingedampt, het zij afgekoeld wordt Opstelling: Afzonderen v. gevormde kristallen 1. Bevochtig filtreer papier met zuiver oplosmiddel 2. sluit de waterstraal pomp aan 3. maak de kristallen los vd wacht vh kristallisatievat 4. was de kristallen met een min. Hoeveelheid koud oplosmiddel 5. losmaken v. waterstraalpomp 6. drogen (aan de lucht of in droogstoof Zuiverheidscontrole vd kristallen Door middel v. smeltpuntsbepaling met een kofflersmeltbank Kofflersmeltbank: een metalen plaat voorzien v/e temperatuurschaal wordt elektrisch gradueel opgewarmd Extractie = een scheidingsmethode voor mengsels gesteund op de verschillende oplosbaarheid vd componenten v. dat mengsel in een gekozen oplosmiddel tweefasensysteem Dmv. Een SCHEITRECHTER Figuur zie cursus: je hebt 2 oplossingsmiddelen → schudden (doe je steeds met trechter onderste boven) → (als één vd oplosmiddelen vluchtig is →) kraan openen → ontstane gasdruk laten ontsnappen Scheiden: onderste laag via kraan aftappen (stop eventueel verwijderen om onderdruk te voorkomen) bovenste laag via nek verwijderen een juiste scheiding wordt bekomen op het ogenblik dat de scheidingsmeniscus in het kraankanaal bevind voldoende traag aftappen om geen navloei te hebben tgv adhesie aan de glaswand Stijn Vandelanotte Test 2 Chemie: test Oefeningen Rendementsberekening (testvraag: 2 oefeningen rond rendement) x g stof 1 + y g stof 2 → z g stof 3 rendement n ? stof 1 + stof 2 → stof 3 MM 1 MM 2 MM 3 * mol stof 1? = xg / MM 1 overmaat van stof met hoogst * mol ( stof 1) * mol stof 2 ? = yg / MM 2 ⇒ 1 mol stof 2 → 1 mol stof 3 Berekend aantal * mol x MM 3 = ? g rendement = z g .100% ?g Proef 1: Identificatie v. aldehyden en ketonen met 2,4 dinitrofenylhydrazine Proef 2: Scheiding v. Benzoezuur Afzonderen v. benzoëzuur Reactie vgl: C6H5COOH + NaHCO3 → C6H5COONa + H20 + CO2 ↑ waterige fase C6H5COONa (natriumbenzaat) + HCl → C6H5COOH + NaCl Etherlaag β naftol P-dichloorbenzeem Afscheiden v. β naftol Etherlaag + NaOH oplossing Reactie vgl: waterige fase Afzonderen v. P-dichloorbenzeem etherfase bevat P of 1,4 dichloorbenzeem ⇒ destillatie Stijn Vandelanotte Test 3 Chemie: test Werkschema (testvraag: geef het werkschema en je moet de namen kunnen geven bij een figuur) Proef 3: Bereiding v. kleurstof Reactievergelijking Redox HNO2 + KI → I 2 + NO HCl milieu 2.( NO2− + 1e − → NO) 2 I − → I 2 + 2e − 2 NO2− + 2e − + 4 H + → 2 NO + I 2 + 2 H 2 0 + 2 K + + 2Cl − . . . . + 2 K + + 2Cl − 2 HNO2 + 2 KI + 2 HCl → 2 NO + I 2 + 2 H 2 0 + 2 KCl Proef 4: Bereiding v. aspirine Reactie vergelijking Andere naam voor salicylzuur = 2-hydroxybenzoëzuur Stijn Vandelanotte Test 4 Chemie: test Stijn Vandelanotte Test 5