Marlein Syrian - Howest DSpace

Hogeschool West-Vlaanderen
Departement PIH
Industrieel Ingenieur Chemie
Het opzuiveren van natriumvinylsulfonaat
Syrian Marlein
Promotor: Ing. Pascal Dejans, Hogeschool West-Vlaanderen
Mentor: Ing. Joachim Nollet, Proviron Fine Chemicals nv
Academiejaar: 2005-2006
Samenvatting
1. Inleiding
Het productieproces van een natriumvinylsulfonaatoplossing bestaat uit verschillende
stappen. Het levert een eindproduct op met relatief veel onzuiverheden. Proviron Fine
Chemicals is daarom op zoek gegaan naar een manier om voornamelijk het rendement te
verhogen. Een methode om dit te verwezenlijken is een vernieuwd productieproces.
2. Inhoud
In het vernieuwd productieproces wordt gebruik gemaakt van een solvent. Het solvent
neemt echter niet deel aan het reactiemechanisme, maar zorgt enkel voor een verschuiving
van het evenwicht van de reacties. Dit heeft een zeer gunstige invloed op de synthesereactie
van natriumvinylsulfonaat (NVS) in de neutralisatiereactor, waardoor minder onzuiverheden
gevormd worden. Het doel van het solvent is dan ook het beperken van de voornaamste
bijreactie, die volgens het substitutiemechanisme plaatsvindt.
Na reactie wordt in een reactor een mengsel bekomen dat H2O, Na2SO4 (aq),
Na2SO4 (s), NVS en solvent bevat. Deze slurry moet opgezuiverd worden om aan de
specificaties van het eindproduct, een waterige NVS-oplossing, te voldoen. Die opzuivering is
het eigenlijke onderwerp van het eindwerk.
Een interessante voorwaarde van het vernieuwde productieproces is dat het solvent van het
mengsel dient gescheiden te worden voor recuperatie. Hierbij moet de zuiverheid van het
solvent tevens aan bepaalde voorwaarden voldoen.
De slurry uit de reactor kan opgezuiverd worden door achtereenvolgens destillatie,
kristallisatie en filtratie toe te passen.
Eerst wordt het mengsel gedestilleerd tot er geen solvent meer aanwezig is. Het solvent
vormt echter met water een azeotroop, waardoor de damp ook uit water bestaat.
Naast het solvent, wordt tijdens de synthese van NVS aan de neutralisatiereactor ook water
toegevoegd. Het solvent mag dus water bevatten. Dit is zelfs gewenst. Het solvent kan
volledig gerecupereerd worden, samen met een gedeelte van het water.
De destillatie is een eenvoudige Rayleigh destillatie, waarbij geen kolom met
evenwichtstrappen toegepast wordt. Wegens gevaar voor polymerisatie van NVS onder
invloed van warmte, wordt de destillatie uitgevoerd onder gereduceerde druk.
Het mengsel bestaat na destillatie uit Na2SO4 (aq), Na2SO4 (s), NVS en H2O. Het gehalte aan
Na2SO4 (aq) moet enerzijds lager zijn dan 1 % in het eindproduct. Anderzijds moet de NVSoplossing een titer bezitten, die tussen 25.00 en 26.00 % ligt. Bij het uitkristalliseren van
Na2SO4 (aq), kan er ingespeeld worden op beide factoren: Na2SO4 (aq) kristalliseert uit tot
Na2SO4.10H2O, waarvoor water onttrokken wordt uit de oplossing.
Het watergehalte is een zeer kritische factor in het scheidingsproces. Enerzijds bepaalt het
watergehalte de eindconcentratie aan NVS, anderzijds het percentage aan Na2SO4 (aq).
De eindconcentratie aan NVS kan gevarieerd worden op twee manieren: door destillatie en
kristallisatie.
In een volgende stap blijven de onopgeloste stoffen tijdens filtratie als een koek achter. De
temperatuur tijdens filtratie is van groot belang, namelijk een andere temperatuur betekent
een andere evenwichtsinstelling.
Experimenteel wordt vastgesteld dat het percentage aan onoplosbaren in methanol in het
filtraat oploopt tot 6 %. Het gehalte aan onoplosbaren in het eindproduct moet lager zijn dan
1.500 %. Analyse van de samenstelling van deze onoplosbaren bracht aan het licht dat deze
voor de helft van de massa bestaat uit gepolymeriseerd NVS. Het resterende gehalte wordt
ingenomen door Na2SO4.
Licht en warmte blijken geen invloed te hebben op de polymerisatie. De NVS-oplossing is bij
de destillatietemperatuur thermisch stabiel. Net als een homogene NVS-oplossing met
solvent.
3. Besluit
De opzuivering kan gebeuren door achtereenvolgens destillatie, kristallisatie en filtratie toe te
passen.
Het solvent kan door destillatie volledig gerecupereerd worden. Vermits Na2SO4 en NVS
ionische verbindingen zijn en daardoor een zeer lage dampdruk hebben, zal het risico voor
meeslepen van Na2SO4 en NVS zich niet voordoen.
De destillatie is een eenvoudige Rayleigh destillatie onder gereduceerde druk.
Destillatie en kristallisatie moeten op elkaar afgestemd zijn, zodat de eindconcentratie aan
NVS tussen 25.00 en 26.00 % ligt en het gehalte aan
Na2SO4 (aq) kleiner is dan 1 %. Wegens gebrek aan tijd kon dit niet uitgevoerd worden.
Bijkomend onderzoek is dan ook noodzakelijk.
Het filtreren van de slurry verloopt zeer moeilijk. Eventueel kan dit gecombineerd worden
met centrifugatie, zoals in het huidig proces.
Verder moet er nog onderzoek gebeuren naar de oorzaak van polymerisatie van NVS tijdens
het scheidingsproces. De oorzaak kon door experimenten niet achterhaald worden.