Bepaling van reducerende suikers in gekleurde limonade

8
docent
12-13
Bepaling van reducerende suikers in gekleurde limonade
(‘Limondaine Bosvruchten’)
AUTEUR: B.G. Dijkhuis
DATUM: 04–04–06
VAKKEN: scheikunde, biologie
TREFWOORD: monosachariden, suiker, Luff-Schoorl
TOEPASSINGSGEBIED: voedingsmiddelen
CATEGORIE: kwantitatieve analyse
TECHNIEK: jodometrische titratie
VEILIGHEID: zoek de veiligheidsgegevens op van koper(II)sulfaat,
natriumcarbonaat, zwavelzuur, jodium en natriumthiosulfaat.
Zorg voor een goede oogbescherming vanwege de alkalische
en zure oplossingen, die worden gebruikt.
BELANGRIJK

Dit experiment neemt veel tijd in beslag (ca. 1–2 uur).
PRINCIPE
Dit voorschrift geeft de bepaling van reducerende suikers, naar de methode van Luff-Schoorl.
De analyse bestaat uit een serie van handelingen, waarbij suikers met Cu(II)-ionen reageren.
Aan het einde de reeks handelingen, wordt er jodium gevormd, waarvan de hoeveelheid een
maat is voor de oorspronkelijke hoeveelheid suiker.
BENODIGDHEDEN
Chemicaliën en oplossingen:

‘Limondaine Bosvruchten’ of een andere limonade met toegevoegde kleurstof
o
Kleurstoffen in ‘Limondaine’ zijn: E-110, Zonnegeel FCF=Sunset Yellow FCF en E-122,
Karmozijn=Azorubine AS







actieve kool (Norit)
Luff-Schoorl reagens (ca. 0,1 M Cu2+), waarvan de koperionen-concentratie
nauwkeurig bekend is.
oplossing van natriumthiosulfaat ca. 0,1 M
kaliumjodide
zwavelzuur 2M
zetmeeloplossing 1 g/100mL
demiwater
1
8
docent
12-13
Glaswerk e.d.:


















pipet van 5,00 mL
pipet van 10,00 mL
pipet van 25,00 mL
pipetteerballon
buret in statief
pasteurpipetje met speentje
maatkolf van 50,00 mL
maatcilinder van 25 mL
maatcilinder van 100 mL
twee erlenmeyers van 200 of 250 mL
magneetroerder met verwarming
roervlo
thermometer
bovenweger
6 bekerglazen van 100mL
2 erlenmeyers 100 mL
trechter ø ca. 6 cm
trechter ø ca. 8 cm en passend filtreerpapier.
VOORBEREIDING
Om de titratie mogelijk te maken is het nodig om de kleurstoffen uit de frisdrank te
verwijderen. Schenk 100 mL frisdrank in een erlenmeyer van 250 mL. Voeg vervolgens 0,5 g
actieve koolpoeder toe en zwenk de inhoud van de kolf.
Filtreer de verkregen suspensie af vang het filtraat op in de andere erlenmeyer van 250 mL.
Maak nu een vijfvoudige verdunning van de kleurloze frisdrank: Pipetteer 10,00 mL
ontkleurde frisdrank in een maatkolf van 50,00 mL. Vul aan en homogeniseer.
UITVOERING
Pipetteer 5,00 mL verdunde frisdrank in een erlenmeyer van 100 mL. Pipetteer vervolgens
25,00 mL Luff-Schoorl reagens bij. Voorzie de erlenmeyer van een roermagneetje en een
thermometer en plaats de kolf op de magneetroerder met verwarming. Verwarm de oplossing
en houdt deze gedurende 10 minuten tussen ca. 65° en 80°C. Koel de buitenkant van
erlenmeyer onder de kraan af tot de inhoud van de kolf een temperatuur heeft van ca. 25° C.
Voeg 10 g kaliumjodide toe. Laat deze oplossen. Voeg daarna in !!KLEINE PORTIES!! 20
mL zwavelzuur 2 M toe. De kleine porties zijn nodig om de gasontwikkeling rustig te laten
verlopen. Dit gas ontstaat uit de reactie van carbonaationen uit het Luff-Schoorl –reagens met
het zuur.
2
8
docent
12-13
Titreer de verkregen suspensie met een oplossing van natriumthiosulfaat van ca. 0,1 M,
waarvan de concentratie nauwkeurig bekend is. Zodra een gele kleur ontstaat, voeg dan ca. 1
mL (=één pipetkneepje van een pasteurpipet) zetmeeloplossing toe. Titreer door naar het
eindpunt (donker naar witte suspensie)
Bereken de hoeveelheid jodium en daaruit de overmaat koper(II)-ionen, cq het gehalte aan
reducerende suikers van de frisdrank.
Druk dit gehalte aan reducerende suikers uit in g C6H12O6/100 mL frisdrank
LITERATUURWAARDEN
Volgens het etiket om de fles ‘Limondaine’, is aan de limonade glucose-fructosesiroop
toegevoegd.
De fabrikant geeft het volgende op: 4,8 g koolhydraten/100mL limonade. Welke
koolhydraten, behalve glucose en fructose, in de limonade zitten, zijn niet bekend
DISCUSSIE
Klopt het resultaat met de waarde op het etiket?

Hoe is een afwijking van deze waarde te verklaren?
Is deze methode van suikerbepaling nauwkeurig? Om dit te beantwoorden, moet kun je jezelf
het volgende afvragen:





is de bepaling reproduceerbaar?
is er een scherp eindpunt bij de titratie?
zijn er mogelijk storingen die een nauwkeurige bepaling belemmeren?
beoordeel ook aan de hand van je kennis over significante cijfers
hoe is de betrouwbaarheid van deze methode te testen?
BRONNEN



http://de.wikipedia.org/wiki/Luff-Schoorl
Caroussel Practicum: Limondaine Bosvruchten; B.G. Dijkhuis; PSG-Da Vinci,
Purmerend; 2006
Informatiebank practicumverslagen/voorschriften; Vakgroep Chemiedidactiek, RU
Utrecht; nr. 348
3
8
docent
12-13
Appendix
Reducerende suikers en het Luff-Schoorl reagens.
Theorie voor de bepaling van suikers door middel van een jodometrische
titratie
(Door Ben Dijkhuis)
INLEIDING
Reducerende suikers, zijn suikers (mono- en disachariden), die een redoxreactie kunnen
aangaan met oxidatoren. Voorbeelden hiervan zijn: alle monosachariden (b.v. glucose,
fructose en galactose) de disachariden: lactose en maltose. Sacharose (biet- of rietsuiker) is
geen reducerende suiker. Reducerende suikers reageren niet rechtstreeks met jood, vandaar
dat van te voren, een aantal redoxreacties moeten plaatsvinden, alvorens een bepaling gedaan
kan worden.
De bepaling omvat drie hoofdstappen:





Stap 0, het voorbereiden van de oplossing, waarvan het reducerend suikergehalte
bepaald moet worden.
Stap 1, (in overmaat!) toevoegen van een speciale oplossing met koper(II)-ionen (het
Luff-Schoorl-reagens), waarvan de koper(II)-concentratie nauwkeurig bekend is. Met
deze oplossing worden monosachariden omgezet tot gluconzuur.
Stap 2, omzetten van de overmaat koper(II)-ionen tot koper(I)-ionen. Dit vindt plaats
door toevoeging van jodide-ionen, I-(aq), zodat jodium, I2(aq) ontstaat.
Stap 3, titratie van het gevormde I2(aq) door middel van een oplossing met thiosulfaationen, S2O32-(aq). De hoeveel jood die wordt bepaald, is een maat voor de hoeveelheid
koper(II)ionen die is overgebleven.
Stap 4, berekenen aan de hand van de uitkomst van stap 3 hoeveel koper(II)-ionen zijn
verbruikt bij de reactie met de suikers.
Indien de hoeveelheid koperionen, die bij stap 1 heeft gereageerd, bekend is, kan het gehalte
aan reducerende suikers berekend worden.
STAP 1:
De monosachariden (C6H12O6) reageren door een redoxreactie met koper(II)-ionen, waarbij
koper(I)oxide en gluconzuur ontstaan. (Bij de volgende reactievergelijking wordt glucose als
voorbeeld gebruikt, maar deze reactie geldt ook voor bijv. fructose.)
4
8
docent
12-13
Netto luidt deze reactievergelijking:
C6H12O6 (aq) + 2Cu2+(aq) + 4OH-(aq) → C6H12O7 (aq) + Cu2O(s) + 2H2O
gluconzuur
blauw
rood
(REACTIEVERHOUDING: 1 mol C6H12O6 met 2 mol Cu2+) Het ontstane zuur zal natuurlijk
direct verder reageren met de OH- ionen, die in de oplossing ruimschoots aanwezig zijn. De
reactievergelijking moet dan als volgt worden opgeschreven:
C6H12O6 (aq) + 2Cu2+(aq) + 5OH-(aq) → C6H11O7-(aq) + Cu2O(s) + 3H2O
gluconaation
blauw
rood
Lactose (een disacharide) reageert op gelijke wijze (zie ook voetnoot*):
C12H22O11 (aq) + 2Cu2+(aq) + 5OH-(aq) → C12H21O12-(aq) + Cu2O(s) + 3H2O
blauw
rood
Zoals gezegd, komt bovenstaande reactie tot stand door aan de suikeroplossing het LuffSchoorl-reagens (LS-reagens) toe te voegen. Deze bevat ca. 0,1 M koper(II)-ionen, waarvan
de concentratie aan Cu2+ nauwkeurig bekend is.
Hieronder staat het voorschrift om het Luff-Schoorl reagens te maken:
Voorschrift voor het maken van 1 L Luff-Schoorl-reagens. ([Cu2+]= 0,1
mol.L−1)
Weeg nauwkeurig 25 koper(II)sulfaat (CuSO4.5H2O) af, spoel de stof, met
gedemineraliseerd water, in een maatkolf van 1000,0 mL. Spoel ook nog
5
8
docent
12-13
in de maatkolf: 50 g citroenzuur (C6H8O7.H2O) en 390 g natriumcarbonaat
(Na2CO3.10H2O). Los het verkregen mengsel op, zodat er geen vaste
deeltjes meer in de oplossing aanwezig zijn. Vul aan tot de maatstreep, zet
de stop op de maatkolf en homogeniseer de verkregen oplossing.
STAP 2:
De bepaling van de overmaat koper(II)-ionen wordt uitgevoerd, door een overmaat
kaliumjodide toe te voegen, nadat er is aangezuurd. Hierbij worden de koper(II)-ionen door
een redoxreactie omgezet in koper(I)jodide CuI, waarbij ook het bruine I2(aq) ontstaat.
In zuur milieu:
Cu2+(aq) + I-(aq) + e- → CuI(s)
|x2|OX
2I (aq)
→ I2(aq)+ 2e |x1|RED
Netto:
2Cu2+ (aq) + 4I-(aq)
blauw
→ 2CuI(s) + I2 (aq)
wit
bruin
(REACTIEVERHOUDING: 2 mol Cu2+ levert bij de reactie 1 mol I2)
(Nevenreactie: de roodkleurige koper(I)oxide uit stap 1, wordt in het zure milieu, na de
toevoeging van I- -ionen ook omgezet in koper(I)jodide, zodat de rode kleur van Cu2O
verdwijnt!)
De hoeveelheid gevormde I2(aq) is een maat voor de hoeveelheid koper(II)-ionen die heeft
gereageerd.
Stap 3:
De gevormde I2 wordt getitreerd met een oplossing van natriumthiosulfaat van 0,1 M,
waarvan de concentratie nauwkeurig bekend is.
Bij deze titratie gelden de volgende halfreacties:
I2(aq) + 2e- → 2I-(aq)
OX
222S2O3 (aq) → S4O6 (aq) + 2e RED
Netto:
I2(aq) + 2S2O3 2-(aq)
→ 2I-(aq) + S4O6 2-(aq)
Zodra na de titratie de hoeveelheid I2 bekend is, kun je de overmaat Cu2+(aq) van stap 1
berekenen. De hoeveelheid Cu2+ dat met de suiker heeft gereageerd is dan ook bekend. Uit het
laatste kan dan weer de hoeveelheid reducerende suiker te berekenen.
6
8
docent
12-13
VOETNOOT *
De structuur van lactose is voor te stellen volgens onderstaande ringstructuur:
De structuur van lactose
Hieronder zien ze op welke wijze een evenwicht bestaat, waardoor lactose de reducerende
aldehyde-groep heeft. (R=linkerring van de bovenstaande tekening).
Lactose in reducerende vorm
7