Albemarle Catalyst Company Fysische en chemische analyses in het QC Laboratorium Wim Duijn Focused Portfolio Catalysts (% of 2012 total sales) Polymer Solutions 32% Catalysts 39% Bromine Derivatives Fine Chemicals 29% • Supplier of fire safety solutions • Completion fluids, crop protection, pollution control and food safety Fine Chemistry Services 12% Stabilizers & Curatives 9% Bromine Derivatives 35% 2 Custom Manufacturing Catalysts 39% Mineral FRs 5% • Supplier of performance catalysts and related services to the oil refining and plastics industries • Custom mfr. renewable chemistry and specialty pharmaceuticals markets Global Footprint Bergheim, Germany St. Jakob/Breitenau, Austria St. Jakob/Breitenau, Austria Amsterdam, The Netherlands Dalian, China Moscow, Russia Weifang City, China South Haven, MI, USA Budapest, Hungary Ames, IA, USA Twinsburg, OH, USA Seoul, Korea Louvain-la-Neuve, Belgium Tokyo, Japan Osaka, Japan, Magnolia, AR, USA Pasadena, TX, USA Tyrone, PA, USA Niihama, Japan Safi, Jordan Jordan Safi, Yeosu, South Korea Houston, TX, USA Bayport, TX, USA Beijing, China Orangeburg, SC, USA Al-Jubail, Saudi Arabia Baton Rouge, LA, USA Shanghai, China Dubai, UAE Ningbo, China Zhejiang Province, China Singapore Corporate Headquarters (Baton Rouge, LA, USA) Santa Cruz, Brazil Regional/Sales Office Manufacturing Joint Venture R&D Shared Services Center 3 Doncaster East VIC, Australia Diversified End-Markets Organisatie Wereldwijd ± 4100 medewerkers Amsterdam ± 450 medewerkers Quality Control department -> Analytical Research and Quality Monsters van 3 fabrieken (HPC, FCC and MPC), R&D en customer services 7 dagen/week (8 technicians DD7) Overigen 5 dagen per week; trial ondersteuning tot 22:00 hr QC ondersteunt ook fabriekslaboratoria Fysische, (nat) chemische analyses en milieu analyses 5 Kwaliteitsbewaking analyses 1. Alle analyses volgens gestandaardiseerde methodes over het algemeen gebaseerd op ASTM / NEN 2. Apparatuur wordt onderhouden en gecalibreerd (standaard frequentie) volgens standaard procedures 3. Referentie monsters worden gemeten op regelmatige basis om technician en apparaat te monitoren (SPC; Statistic Process Control) 4. Service Level Agreements met onze klanten 6 FCC catalyst 7 HPC catalyst 647-1.3Q (NiMo) 8 757-1.5E (CoMo) 542-5R (CoMo) Levenscyclus monster Quality meetings in HPC plant, every day In CMF plant, once a week 9 Fysische analyses Deeltjesgrootte analyses Laser diffraction Poeders • Meet deeltjes grootte in de range van 0.02 to 1000 micrometer. De deeltjes worden verondersteld bolvormig te zijn. QELS slurries (suspensie) • Quasi elastic light scattering. Meet de hydrolische straal van een deeltje (een deeltje inclusief een paar laagjes water aan het oppervlak) Camsizer extrudates/cylinders • De Camsizer is een systeem geschikt voor het meten van deeltjes >0.5 mm. De deeltjes worden geplaatst op een vibrerende tafel (feeder) en deeltjes vallen langs een camera. De camera neemt foto’s van waaruit informatie kan worden afgeleid omtrent lengte, diameter en vorm. 10 Fysische analyses (2) Porosimetrie Porosimetrie omvat alle metingen die poriënstructuur en surface area van vaste stoffen kan karakteriseren We onderscheiden de volgende poriën • microporiën porie diameter < 2 nm • mesoporiën porie diameter 2-50 nm • Macroporiën porie diameter > 50 nm Karakteristieke metingen zijn gas ad- and desorptie (vooral N2 adsorptie) bij cryogene temperaturen en kwik intrusie porosimetrie. 11 Fysische analyses (3) • N2 adsorptie meet kenmerkend in de mesopore range. N2 ad- en desorptie levert: – – – – – – SA BET, total surface area in m2/g Het microporiën volume (ml/g) Een surface area in de mesoporiën (m2/g) Poriëngrootte verdelingscurve mediaan porie diameter Meso poriën volume • Kwik intrusie meet ook de macroporiën (5 nm - 2 µm) Kwik intrusie levert – Een poriegrootte verdelingscurve – mediaan porie diameter – totaal porie volume • Poriënvolume handmeting (schatting) – Totaal PV Overige Fysische analyses ABD; Apparent Bulk Density CBD; Compacted Bulk Density LOI; Loss on Ignition SCS; Side Crushing Strength (deeltje) en BCS; Bulk Crushing Strength (gestapelde deeltjes) Abrasion: Slijtage proef van een bulk hoeveelheid Lengte, lengte distributie en diameter van deeltjes AAT; Albemarle Accessibility Test (poeders) toegankelijkheid XRF ( X-ray Fluorescence) metaalgehaltes ICP B2O3, P2O5, Na2O, SO4 etc. 13 Ondersteunende analyses In fabriekslab of voor de fabrieken • Solids; vaste stof gehalte • Milieuanalyses (Vaste stof en sporenanalyse o.a. As) • Diverse nat-chemische analyses o.a. Karl Fischer, totaal zuurgetal, NH3 • pH, dichtheid en geleidbaarheid • XRD; X-Ray Diffraction; kristalvormen, kristalliniteit en roosterconstantes • SemiQ; semi-kwantitatieve methode voor het bepalen van 79 elementen Lengte en diameter meting toen • Handmatig • 45 min voor lengte en diameter meting per monster Calliper Lengte en diameter meting nu • Automatisch • Handtijd max. 3 min voor lengte en diameter meting per monster • Meer exacte meting en betere reproduceerbaarheid Camsizer Analyse tijd voor zowel diameter en lengte: •Analist contact tijd ~5 minuten •Totale analyse tijd: ~20 minuten Verdere ontwikkeling Old camsizer issue Solution new camsizer old new Out-of-plane rotation minimized, nót eliminated Out-of-plane rotation consequences reported length typically lower Worse for shorter extrudates 19