OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES)
advertisement
Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 1 OVERZICHT PRESENTATIE I. Onderzoek aan Ecochem II. Chemische Analyse A. Bemonstering & monstervoorbereiding B. Analysetechnieken III.Rondleiding in labo Ecochem Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 2 I. ONDERZOEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 3 ONDERZOEKSDOMEINEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 4 SPECIALISATIE • Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc. • Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw • Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 5 ONDERZOEKSTOPICS • Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen • Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest • Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water • Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw • Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan • Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen • … Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 6 VELDEXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 7 SERRE-EXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 8 LABO-EXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 9 UITRUSTING • HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing • Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l • ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l • ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l • TOC/IC analyser • Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO42-, PO43-) • Nitrogen distillation unit: N • Microwave sample preparation system • Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,… Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 10 ANALYSEPARAMETERS Algemene bepalingen • • • • • • • Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, … Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, … Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, … pH-bepaling Geleidbaarheid Asbepaling Droge stof/organische stof Specifieke bepalingen: Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit, ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 11 II. CHEMISCHE ANALYSE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 12 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 13 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 14 A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 15 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 16 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 17 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 18 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 19 3. MONSTERBEWARING • • Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse! Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 20 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 21 4. MONSTERVOORBEREIDING • Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode • Interferenten verwijderen • Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren • Voorwaarden: • Geen nieuwe interferenten introduceren • Geen verlies van de te bepalen stof Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 22 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 23 B. ANALYSETECHNIEKEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 24 1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE Lange kolf: refluxwerking Destructie H2SO4 + K2SO4 (T↑) Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2 Destructie bij 380°C tot heldere oplossing Organische N → NH4 N-bepaling Alkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur Modified Kjeldahl H2SO4-salicylzuur: nitrocomplexen Reductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 25 Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 26 2. COLORIMETRIE • Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie • Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit • Vb.: P, NH3, SO42- Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 27 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 28 3. TURBIDIMETRIE • • Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse Meetapparatuur: Turbidimeter • • • • Een lichtbron stuurt licht op de monstercel De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht in alle richtingen weerkaatst wordt De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt gemeten Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 29 3. TURBIDIMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 30 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE • • • • Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op de atomen gestraald De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de concentratie middels een standaardcurve Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 31 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 32 5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE • Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten • Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam: • Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over • Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A • Excitatie: M + energie → M* • Emissie: M* → M + hv • Gemakkelijk exciteerbare elementen: • Alkalimetalen, aardalkalimetalen • Detectielimieten: grootteorde mg/l Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 33 6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES) • Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma • Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden • De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen • De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector • Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten → goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik • Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten → duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik • Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 34 Plasma Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 35 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 36 ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 37 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 38 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 39 ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 40 8. DETECTIELIMIETEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 41 CONTACT CONTACT Prof. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute Universiteit Gent Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie Coupure Links 653 9000 Gent Tel.: 0478/43.24.64 E-mail: [email protected] www: http://www.ecochem.ugent.be Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 42
