Single mode optische vezel

Nanotechnologie in 2005: de feiten achter de hype
Kortrijk mei-juni 2005
Materialen - actieve oppervlakken,
slimme toevoegingen, nano-poeders
prof. dr. ir. Martine WEVERS
26 mei 2005
Dept. Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde,
K.U.Leuven
•
DEEL 1: nanopoeders,
ultrafijn gestructureerde bulkmaterialen,
nanokristallijne deklagen
•
DEEL 2: intelligente materialen (smart materials)
meer bepaald, composieten met
ingebedde optische vezels voor
schademonitoring
Dept. Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde,
K.U.Leuven
DEEL 1
nanopoeders,
ultrafijn gestructureerde bulkmaterialen,
nanokristallijne deklagen
Dept. Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde,
K.U.Leuven
Inleiding
De reductie in de afmetingen van materialen
tot nanoschaal met als gevolg:
•verhoogde
sterkte
•verhoogde hardheid
•hogere slijtageweerstand
•verbeterde diffusiviteit
•hogere specifieke warmte
•hogere elektrische weerstand
Inleiding
Productie van nanopoeders
verdichting van nanopoeders is moeilijk!
Vorming van ultrafijn gestructureerde bulkmaterialen
Nanokristallijne deklagen
Productie van nanopoeders
Voorloper
Vast
Reactie
Creatie
Vast
Vloeibaar
Vloeibaar
Gas
Damp
Product
Transformatie
Scheiding
Drogen
Collectie
Calcineren
Chemie
Technieken om nano (kristallijne) deeltjes
en nanobuisjes te synthetiseren
•
damp
– physical vapor deposition (pvd): fysische depositie uit
de dampfase
– chemical vapor deposition (cvd): chemische depositie
uit de dampfase
– aerosol proces
•
vloeibaar
– sol–gel proces
– natte chemische synthese
•
vast
– mechanisch legeren/malen
– mechano-chemische synthese
•
combinatie van damp/vloeistof/vaste stof
Nanogestructureerde materialen
Chemische
samenstelling
Vorm
Gelaagd
Staafvormig
Equiaxiale
kristallieten
GRADIËNT !!!!
Gelijk
Verschillend
voor
kristallieten
Grenslagen
en
kristallieten
verschillend
Kristallieten
verdeeld in
matrix
Mechanisch legeren
60
Crystallite size [nm]
50
B:P 8:1
B:P 10:1
Brede piek: fijnkorrelig
materiaal
B:P 15:1
Fijne piek: grovere korrel
40
30
Ni/L12
20
Ni/L12
0
0
2
4 6 8 10 12 14 16 18 20
Milling time [Hours]
Intensity [a.u.]
10
L12
HT 950°C
L12

 
HT 650°C
 
HT 300°C

HT 210°C
MA
20
30
40
2  [°]
50
60
Mechano-chemische synthese
Verplaatsingsreacties:
een element verplaatst een ander element in een door
diffusie gecontrolleerd transport om een nieuw product te
vormen dat thermodynamisch stabieler is dan de
uitgangsproducten
2A + B2C => AB2 + AC
voorbeeld: Al + Ti + B => Al + TiB2
Reactieve synthese van TiB2
Bulk nanokristallijne vaste stoffen
•
Verdichting van het nanokristallijn poeder
– Heet persen, heet isostatisch persen, extrusie, koud
isostatisch persen, … (Rx!)
– Compacteren door schokgolven;
hoge vervormingssnelheden
– Hoge druk torsie (hpt)
SPS
– Plasma sinteren
– Sinteren door electrische stroompulsen
– Microgolf sinteren
Nanogestructureerd ZrO2-TiC0.5N0.5 (60/40) composiet
hardheid HV10 14 GPa, taaiheid > 9 MPa.m1/2 en buigsterkte > 1 GPa
•
Sterke plastische vervorming
– equal channel angular processing (ecap); ecae (…
extrusie), ecad (… drawing) …
Sterke plastische vervorming
P
•
•
•
2 kanalen met identische
doorsnede snijdend onder een
hoek 
de equivalente rek per pas = f ()
voor  = 90°, eq = 1.15
stempel
matrijs

zuivere
afschuiving
vervormingszone
billet
Sterke plastische deformatie van IF staal
1 pas
8 passen (eq  9.2)
Sterke plastische vervorming (Ni)
Eigenschap
Ni 10 μm
Ni 100 nm
Ni 10 nm
Vloeigrens (MPa) (25 °C)
103
690
>900
Treksterkte (MPa) (25 °C)
403
1100
>2000
Rekgrens (%) (25 °C)
50
>15
1
Rek bij buiging (%) (25 °C)
–
>40
–
Elasticiteitsmodulus (GPa) (25 °C)
207
214
204
Vickers hardheid (kg/mm2)
140
300
650
Verstevigingscoëfficiënt
0.4
0.15
0
Vermoeiingssterkte (MPa) (108
cycli/lucht/25 °C)
241
275
–
Slijtagesnelheid (droog lucht, pen op
schijf) (μm3/μm)
1330
–
7.9
Wrijvingscoëfficiënt (droog lucht, pen op
schijf)
0.9
–
0.5
Nanokristallijne deklagen
•
Gemodificeerd cvd of pvd:
– v.b. ionenbundel geassisteerde depositie (ion beam assisted
deposition)
•
Thermisch gesproeide deklagen:
gebruik van nanopoeders of nanogestructureerde
poeders
– plasma spuiten (plasma spraying)
- HVOF spraying (high velocity oxy fuel spraying)
- detonation flame spraying
- thermisch spuiten (flame spraying)
• Elektro-processen
- elektroforetische depositie
_
+ V
deeltje
+
_
- elektrolytische depositie
_
+
V
positief ion
_ negatief ion
+
_
+
+
_
_
+
_
_
+
+
+
EFD deklaag
+
_
elektrode
• niet-waterig milieu
• geen metaaldepositie
• lage ionische sterkte
metaal composiet
deklaag
roerder
suspensie
• waterig milieu
• metaaldepositie
• hoge ionische sterkte
• Deeltjes worden geladen door de interactie met het solvent en de additieven
• De geladen deeltjes verplaatsen zich onder de invloed van een aangebracht
elektrisch veld (elektrophoresis)
• De deeltjes vormen een groeiende laag op de depositie elektroden (depositie)
Elektrolytische depositie
X-Ray view
multilayer coating Co-Cu
Elektrolytische depositie
electrodeposited Zn- PS polymer – coating (as grown)
EUSILACOR project (partners: OCAS, MTM, ...)
Elektroforetische depositie
+
FGM opstelling
-
laminaten
deklagen (nm-mm)
gradiëntmaterialen
Keramische deklaag op een metaal
Gradiënt profiel
Samenstelling
100
%
Dikte gradiënt
De toekomst is begonnen ...
Persberichten...
Sandvik Bioline steel grade gebruikt nanotechnology
De hoge sterkte van Sandvik Bioline 1RK91 wordt
verwezenlijkt door “verouderingsverharding”
De toekomst is begonnen ...
Van belofte naar toepassing ...
Mercedes-Benz introduceert een innovatieve nanodeeltjes verf voor de automobiel
Mercedes-Benz gebruikt een innovatieve nano-deeltjes
deklaag met een beduidend betere krasweerstand en
verbeterde glans
DEEL 2
Intelligente materialen (smart materials)
meer bepaald, composieten met
ingebedde optische vezels voor
schademonitoring
Dept. Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde,
K.U.Leuven
Inleiding
• Definitie ‘intelligente materialen en structuren’
• OVS, werkingsprincipe, structuur, karakteristieken,
soorten, wat meten, voordelen, nadelen,...
• Schademonitoring in composieten met multimode en
single mode optische vezel
• Testresultaten met signaalanalyse
• Besluit
Definitie
‘Intelligente Materialen en Structuren’
A smart material (or structure) is a material (or structure)
which can detect one or several physical parameters that
may have an influence on its behaviour and then can
react to this parameter if needed.
(C.Boller, 1996)
Belangrijk !!
Het systeem moet geïntegreerd zijn in het materiaal (of
de structuur) en het moet werken zonder externe
interventie
Voorbeelden:
•
Vliegtuigvleugels die hun geometrie aanpassen aan
de vluchtcondities
•
Detectie en herstel van schade in een structuur
wanneer ze wordt gebruikt
Optische vezel sensoren (OVS)
Historisch overzicht
• 1967 - 70 : Eerste studies op optische vezels
(W. Streifer, D. Marcuse)
• 1980 : Eerste optische vezel sensor (J.N. Fields)
• 1989 : Eerste schadedetectie met een OVS (S.R. Waite).
De dag van vandaag
• Slechts een aantal succesvolle studies rond
schadedetectie in composieten met OVS gekend
• Geen commercieel systeem beschikbaar
Werkingsprincipe optische vezel sensoren
Measurand
Optische vezel
Measurand
Optische vezel
Transducer
Intrinsieke OVS
Hybriede OVS
Het te meten item veroorzaakt een perturbatie in het optisch
signaal en moduleert een of meerdere meetbare karakteristieken
van het licht
De structuur van optische vezels
Het aantal lichtgolven (modes) dat door de vezel zal
propageren is afhankelijk van de kerndiameter, de verhouding
van de brekingsindices nk/nm en de golflengte van het licht
Afhankelijk van de optische karakteristiek die gebruikt wordt
in de sensor-toepassing, is het aantal modes dat propageert
in de optische vezel een belangrijke parameter
De karakteristieken van het licht
… die opgemeten kunnen worden in de sensor-toepassing
• amplitude
• polarisatie
• fase
• modale distributie
• golflengte
• time-of-flight
Multimode optische vezel
• Verandering in de propagatiemodes in de
OV (hogere orde modes stralen in de
mantel van de optische vezel en worden
geabsorbeerd)
• Verandering in de lichtintensiteit door
microbuiging van de vezel
Single mode optische vezel
50 to 100 µm
Kern
Mantel
Beschermlaag
• Meting van intensiteitsvariaties
~10 µm
• Meten van veranderingen in fase van het
licht (interferometrisch OV)
OVS: 120 en 250 µm 
• Meten van verandering in polarisatie van
het licht (polarimetrische OV)
Single mode optische vezel met een kleinere kern is
gevoeliger dan een multimode optische vezel wat nodig is
voor rekmetingen
Wat kan een optische vezel detecteren?
rek
verplaatsing
schade
residuele rek
versnelling
scheuren
vibraties
deformatie
slijtage
frequentie
impact
corrosie
akoestische
emissie
brekingsindex
vloeistofniveau pH waarde
druk
temperatuur
belasting
hoeksnelheden
lineaire
snelheid
chemische
samenstelling
chemische
reacties
elektrische
velden
Voordelen van optische vezels
kleine
afmeting
laag gewicht
brede
frequentieband
robuust
groot T gebied
lage kostprijs
hoge treksterkte
hoge
gevoeligheid
hoge
weerstand
tegen
vermoeiing
hoge ruimte
resolutie
snelle responstijd
weerstand
tegen
corrosie
immuun voor
EMI
niet-geleidend verschillende systeem
gebonden voordelen
simultaan opmeten van
meerdere parameters
Belangrijkste nadelen
• moet sensor isoleren van ongewenste parameters
• beschikbaarheid van optische bronnen
• kost en beschikbaarheid van randapparatuur
• stabiliteit op lange termijn dient onderzocht te worden
• technologie van optische vezels is weinig bekend
Schademonitoring van een structuur
(structural health monitoring)
Randvoorwaarden bij de studie:
• Vezelversterkte composietmaterialen
• Enkel voelfunctie: schade detecteren en
identificeren
• Continue detectie tijdens gebruik
Schademonitoring door:
Optische vezel sensor (OVS) « ingebed » in het
composietmateriaal
Schade in een composiet gaat gepaard met het plots
vrijkomen van elastische energie die akoestische emissies
genereren
(AE signalen = hoogfrequente geluidssignalen)
Optical fiber
Measurand
= Hoog energetische elastische
golven die in het composietmateriaal
propageren bij schadeontwikkeling
Multimode optische vezel
2
2
Laser
1
2
Computer
3
2
A/D
3
AE sensor
4
Converter
4
1 - Beamsplitter
2 - Optical fiber
3 - Photodiode + Pre-amplifier
4 - AC-coupled amplifier
AE System
Laser: laserdiode, voor MM vezel: 830 nm
He-Ne laser, voor MM vezel: 630 nm
Composietmateriaal met multimode OV
• Vicotex carbon/epoxy prepreg,
• Specimen size 150 mm x 25 mm x 1.2 mm
er
Trekproef
2
2
1
2
Computer
3
2
3
A/D
AE sensor
4
Converter
4
- Beamsplitter
- Optical fiber
- Photodiode + Pre-amplifier
- AC-coupled amplifier
Belasting-tijd curve
AE System
Akoestische emissie meting van schade
met PZT sensor
2
2
Laser
1
2
Computer
3
2
A/D
3
AE sensor
4
Converter
4
1 - Beamsplitter
2 - Optical fiber
3 - Photodiode + Pre-amplifier
4 - AC-coupled amplifier
AE System
- STFT -
… meting van schade met ingebedde OVS
2
2
Laser
1
2
Computer
3
2
A/D
3
AE sensor
4
Converter
4
1 - Beamsplitter
2 - Optical fiber
3 - Photodiode + Pre-amplifier
4 - AC-coupled amplifier
AE System
Schade gerelateerde optische transiënt
AE events tijdens trekproef
Vezelbreuken
Kritische schadetoestand (CDS)
Delaminatiegroei
Transversale matrixscheuren
Optische signalen tijdens trekproef
Kritische schadetoestand
Single mode optische vezel
Akoestische
golfvoortplanting in buis
Groeiende
schade

OVS
Composietbuis met
ingebouwde
optische vezel
Cumula tive numbe r of e ve nts ve rs us time
45
On-line transiënt detectie
Sterke
toename in
transiënten is
indicatie van
groeiende
schade
40
35
30
25
20
15
10
5
0
1000
Tijd (s)
1100
1200 1300
Time (s )
1400
1500
Single mode optische vezel
Polarisator
Polarizatie controller
Photodetector
SM OVS
Ein
Eout
Pout
SM Laserdiode
 a
FF  g  *
 b
Eout  Msensor Ein
b

a* 
1 0
P

0 0
Jones
Matrices
M sensor  PFF
Pout  g  aEx  bEy 
2
De complexe waarden a, b worden
bepaald door de birefringentie in de vezel
Buigtest op PDT-coil buis met ingebedde OVS
F
Glas-PPS
composieten
buis
met OV
OV is in SMARTape® ingebed
Optisch signaal tijdens buigtest
Transient nummer 62
Belasting en aantal gedetecteerde
transiënten als functie ven de tijd
Event number 62
16
200
0.15
12
150
8
100
Voltage(V)
0.05
Force (kN)
Cum. number of OF events
0.1
0
-0.05
-0.1
4
50
-0.15
-0.2
0
0
1000
500
Time(s)
1500
0
1155.996
1155.998
Time(s)
1156
Signaalverwerking
Toegespitst op on-line transient detectie
X n  k 
xn
F
z 1
X n 1  k 
-
Sn 1 k 
N n  k 
H n k 
H
X
N n 1  k 
z 1
N n 1  k 
LP
Het ruisniveau wordt geschat door een adaptieve spectrale subtractie
methode en een “extented” spectrale subtractie methode gebaseerd
op de benadering van de Wiener filter
N e 
H n2
n 1
j
2
N n 1  e j   Sn 1  e j 
2
2
Het ruisniveau wordt ge-update zelfs bij aanwezigheid van een
transient
De veranderingen door de transiënt zijn abrupter dan de nietstationaire veranderingen in de ruis
Signaalverwerking
Deze estimatie van de ruis wordt gebruikt te samen met een “powerlaw detector” met aanpasbare exponent
 X  

k

T1  X    
2

k 1
 N   k 
K
2




v
Besluit: detectie van transiënten
• Transiënte fenomenen worden gedecteerd in het optisch signaal
van de multimode en single mode polarimetrische optische vezel
• Hun aanwezigheid komt perfect overeen met de schadegerelateerde events gemeten met het AE systeem
Het opgemeten optisch signaal bevat informatie over de
schadeontwikkeling in het gast composietmateriaal en kan
in een vroeg stadium on-line achterhaald worden