De stof identificeren Het definiëren van een dossier door

De stof identificeren
Samenstelling van een dossier
door een mederegistrant
HelpNet-webinar over gezamenlijke
indiening – mederegistranten
28 en 29 april 2010
Michał Skowron
Michał
ECHA – Substance Identity and Data Sharing
Unit
Overzicht
• Regelgevingscontext
• Concept stofidentificatie
• Nadere inlichtingen
• IUCLID-dossier en identificatie van de stof
http://echa.europa.eu
2
Wie moet identificatie-informatie over de
stof indienen?
• Elke registrant moet afzonderlijk informatie
over de identiteit van de stof indienen, zoals
beschreven in bijlage VI (2)
(REACH: artikel 11, lid 1, waarin wordt verwezen naar
artikel 10, onder a), punt ii))
http://echa.europa.eu
3
Waarom de stof identificeren?
• Om zeker te stellen dat de chemische identiteit voor elke
geregistreerde stof correct is
• Om vast te stellen of twee (of meer) stoffen gelijk zijn
• Om zeker te stellen dat het delen van gegevens en de
gezamenlijke indiening effectief en correct verlopen
• Om zeker te stellen dat de identiteit van de stof duidelijk
gedefinieerd wordt voor indeling en etikettering
http://echa.europa.eu
4
Definitie van een stof
“stof: een chemisch element en de verbindingen ervan,
zoals zij voorkomen in natuurlijke toestand of bij de
vervaardiging ontstaan, met inbegrip van alle additieven
die nodig zijn voor het behoud van de stabiliteit ervan en
alle onzuiverheden ten gevolge van het toegepaste
procedé, doch met uitzondering van elk oplosmiddel dat
kan worden afgescheiden zonder dat de stabiliteit van
de stof wordt aangetast of de samenstelling ervan wordt
gewijzigd;”
(REACH: artikel 3, lid 1)
http://echa.europa.eu
5
Concept
OVERIGE
Enkelvoudige
stoffen
Meervoudige
stoffen
UVCBstoffen
STOFFEN
http://echa.europa.eu
6
Concept
Enkelvoudige
stoffen
Meervoudige
stoffen
UVCBstoffen
Bron + proces
Samenstelling/IUPAC-naam of -namen
Samenstelling
Samenstelling + andere identificatie
http://echa.europa.eu
7
Hoofdbestanddeel of -delen
• Een bestanddeel van een stof, dat geen additief of onzuiverheid is
en dat een aanzienlijk deel uitmaakt van die stof
– één hoofdbestanddeel enkelvoudige stof
– twee of meer hoofdbestanddelen meervoudige stof of UVCB-stof
• Bepaalt mee de benaming van de stof
• Moet worden gespecificeerd aan de hand van
– alle relevante aanduidingen vermeld in punt 2 van bijlage VI bij de
REACH-verordening
• Het hoofdbestanddeel of de hoofdbestanddelen is/zijn hetzelfde
voor alle leden in dezelfde SIEF, maar het concentratiebereik kan
verschillen
• Concentratie van het hoofdbestanddeel of de hoofdbestanddelen =
zuiverheid van de stof
8
Onzuiverheden
• Een bestanddeel dat onbedoeld in een vervaardigde stof aanwezig is
• Bepaalt niet mee de benaming van de stof
• Identificatie en kwantificering vereist voor
– alle onzuiverheden (met inbegrip van isomeren en bijproducten) 1 %
– onzuiverheden 0,1 % die relevant zijn voor de indeling en/of PBTbeoordeling
• Minimaal te specificeren aan de hand van de
– naam of namen volgens de IUPAC-nomenclatuur of een andere
internationale chemische naam
– EINECS- of ELINCS-nummer (indien beschikbaar en van toepassing)
– CAS-naam en CAS-nummer (indien beschikbaar)
– molecuul- en structuurformule (indien beschikbaar)
• Elke registrant dient zijn eigen onzuiverheden in zijn eigen dossier te
identificeren en te kwantificeren
9
Additieven
• Een stof die met opzet is toegevoegd om de stof te stabiliseren
• Bepaalt mee de samenstelling van de stof (maar niet de benaming)
• Minimaal te specificeren aan de hand van de
– naam of namen volgens de IUPAC-nomenclatuur of een andere
internationale chemische naam
– EINECS- of ELINCS-nummer (indien beschikbaar en van toepassing)
– CAS-naam en CAS-nummer (indien beschikbaar);
– molecuul- en structuurformule (indien beschikbaar)
• De functie van het additief moet worden vermeld
• Elke registrant dient zijn eigen additieven in zijn eigen dossier te
identificeren en te kwantificeren
10
Welomschreven stoffen
• Enkelvoudige stof
– Concentratie van het hoofdbestanddeel 80 % (g/g)
Meervoudige
UVCBEnkelvoudige
– Vernoemd
naar hoofdbestanddeel
volgens
stoffen
stoffen IUPAC in het
stoffen
Engels
• Meervoudige stof
– Meer dan één bestanddeel 10 % en < 80 % (g/g)
– Elk hoofdbestanddeel volledig geïdentificeerd met de
IUPAC-naam
– Naam: “Reactiemassa van [IUPAC-naam] en [IUPACnaam] en …”
http://echa.europa.eu
11
UVCB
• Onbekende (Unknown) of
• Variabele samenstelling (Variable
composition)
• Complex reactieproduct (Complex reaction
product) of
• Biologische oorsprong (Biological origin)
http://echa.europa.eu
12
UVCB
• Chemische samenstelling
– Geen differentiatie tussen hoofdbestanddelen en onzuiverheden
– De identiteit van bestanddelen moet voor zover bekend worden
verstrekt
– Bekende bestanddelen > 10%
• IUPAC-naam
• CAS-nummer en CAS-naam
• Standaardconcentratie en concentratiebereiken
– Identificatie van bestanddelen relevant voor indeling en/of PBTbeoordeling
http://echa.europa.eu
13
Verdere informatie
• Film van webinar en
workshop
– http://echa.europa.eu/news/webinars_
en.asp
– http://echa.europa.eu/news/events/su
bstance_identity_workshop_2009_en.
asp
• Richtsnoer
– http://guidance.echa.europa.eu/docs/g
uidance_document/substance_id_en.h
tm
http://echa.europa.eu
14
Basisprincipes van stofidentiteit
Een stof wordt in het algemeen geïdentificeerd aan
de hand van zijn naam, chemische samenstelling en
numerieke aanduidingen
• Welomschreven stoffen
– Structuur van hoofdbestanddeel of -delen is bekend
– IUPAC-naam en andere aanduidingen
• Niet-welomschreven stoffen
– Meestal kan er geen structuur worden bepaald
– Worden in het algemeen aangeduid met de
uitgangsmaterialen en het soort proces
http://echa.europa.eu
15
Vereisten voor stofidentiteit
“Voor elke stof moet de in deze rubriek vermelde
informatie voldoende zijn om deze te kunnen
identificeren. Indien het technisch niet mogelijk is of uit
wetenschappelijk oogpunt niet nodig lijkt een of meer
onderdelen van onderstaande informatie te verstrekken,
dienen de redenen daarvoor duidelijk te worden
vermeld.”
(REACH: Bijlage VI, punt 2)
http://echa.europa.eu
16
Algemene vereisten voor stofidentiteit
Bijlage VI IUCLID 1.1 Identificatie van de stof
2.1.1
Naam volgens de IUPAC-nomenclatuur of andere
internationale chemische naam
2.1.2
Andere namen (bijv. handelsnaam)
2.1.3
EINECS- of ELINCS-nummer (indien beschikbaar)
2.1.4
CAS-naam en CAS-nummer (indien beschikbaar)
2.1.5
Andere aanduiding (indien beschikbaar)
2.2.1
Molecuul- en structuurformule (met SMILES-notatie, indien
beschikbaar)
2.2.2
Informatie over de optische activiteit en de typische
verhouding van de (stereo-)isomeren (indien beschikbaar en
van toepassing)
2.2.3
Molecuulgewicht of spreiding van het molecuulgewicht
http://echa.europa.eu
17
Algemene vereisten voor stofidentiteit
Bijlage VI IUCLID 1.2 Samenstelling
2.3.1
Zuiverheidsgraad (%)
2.3.2
Aard van de verontreinigingen, met inbegrip van isomeren en
bijproducten
2.3.3
Percentage (significante) belangrijkste verontreinigingen
2.3.4
Aard en orde van grootte (bijvoorbeeld ppm) van eventuele
additieven (bijvoorbeeld stabilisatoren of remmers)
http://echa.europa.eu
18
Algemene vereisten voor stofidentiteit
Bijlage VI IUCLID 1.4 Analyse-informatie
2.3.5
Spectrumgegevens (ultraviolet, infrarood, nucleaire
magnetische resonantie of massaspectrum)
2.3.6
HPLC-chromatogram, gaschromatogram
2.3.7
Beschrijving van de analysemethoden of relevante
literatuurverwijzingen voor de identificatie van de stof en,
indien van toepassing, de identificatie van verontreinigingen
en additieven. Deze informatie moet voldoende zijn om de
methoden te kunnen reproduceren.
http://echa.europa.eu
19
Voorbeeld van een enkelvoudige stof
• 1-aminoanthraceen-9,10-dion
– 1-aminoanthraceen-9,10-dion
– anthrachinon
95%
5%
http://echa.europa.eu
20
Rubriek 1.1 – Identificatie
Wijs de referentiestof toe
Kies het type stof
http://echa.europa.eu
21
Rubriek 1.1 – Identificatie (vervolg)
Controleer de vooraf ingevulde
velden.
Vul de ontbrekende informatie in.
Controleer of alle aanduidingen
(IUPAC-naam, structuurformule,
EG-nummer, CAS-naam en
-nummer, molecuulformule en
-gewicht, SMILES-notatie enz.)
naar dezelfde stof verwijzen.
http://echa.europa.eu
22
Rubriek 1.2 – Samenstelling
Identificeer hoofdbestanddeel of
-delen, onzuiverheden en additieven.
Vermeld in ieder geval de IUPACnaam en structuurformule voor elk
bestanddeel.
Vermeld ook EG-nummer, CAS-naam
en CAS-nummer, SMILES-notatie enz.
indien deze beschikbaar zijn.
Vermeld twee of meer
samenstellingen, indien relevant.
http://echa.europa.eu
23
Rubriek 1.2 – Samenstelling (vervolg)
Controleer bij het invullen van de
informatie of:
- het aantal hoofdbestanddelen en
de concentratie ervan,
- het aantal onzuiverheden en de
concentratie ervan,
- de opgegeven zuiverheid
voldoen aan de analysegegevens
van rubriek 1.4.
Vermeld zowel boven- als
ondergrens voor het
concentratiebereik.
http://echa.europa.eu
24
Rubriek 1.2 – Samenstelling (vervolg)
Vermeld voor onbekende onzuiverheden de
totale concentratie van de onbekende
onzuiverheden plus het aantal onzuiverheden.
http://echa.europa.eu
25
Rubriek 1.2 – Samenstelling (vervolg)
Vermeld de functie van het additief.
NB: Onder de REACH-verordening
worden alleen stabilisatoren als
additieven aangemerkt.
http://echa.europa.eu
26
Rubriek 1.4 – Analysegegevens
Voeg de volgens bijlage VI, punt 2, van de
REACH-verordening vereiste analyse-informatie
bij.
Controleer of de analyseresultaten
overeenkomen met de in rubriek 1.2 verstrekte
informatie.
Indien u de in bijlage VI, punt 2, van de REACHverordening vereiste informatie niet verstrekt,
dient u dit wetenschappelijk te motiveren.
Indien de in bijlage VI, punt 2, van de REACHverordening genoemde technieken niet geschikt
zijn voor uw stof, gelieve gegevens te
verstrekken die afkomstig zijn van een andere
karakteriseringsmethode.
http://echa.europa.eu
27
Analysegegevens
• Spectraalgegevens
– Neem de volgende informatie op bij de spectra:
•
•
•
•
Naam van de stof
Zuiverheid van de stof
Structuurformule
Testomstandigheden:
UV
Padlengte (dikte cuvet)
Oplosmiddel
Teststofconcentratie
IR
Details over
monstervoorbereiding
NMR
Gebruiksfrequentie
Kern
Teststofconcentratie
Oplosmiddel
Interne standaard
28
Analysegegevens
• Chromatografische gegevens
•
Neem de volgende informatie op bij het chromatogram:
–
–
–
–
Naam van de stof
Zuiverheid van de teststof
Structuurformule
Testomstandigheden:
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Kolom (type, lengte, doorsnede)
Injectievolume
Mobiele fase (HPLC)
Dragergas (GC)
Temperatuurprogramma (GC)
Debiet
Concentratie van standaardoplossingen (HPLC)
Detectie (bijv. UV)
Looptijd
Type spectrometer
– Lijst v an pieken (met retent iet ijden en opperv lakte %)
– Uit leg ov er k want if icering
29
Conclusies
• Zorg ervoor dat de verstrekte informatie
consistent is:
– Aanduidingen verwijzen naar dezelfde stof
– De in rubriek 1.2 van IUCLID verstrekte samenstelling
komt overeen met de spectraal- en analyse-informatie die
wordt opgegeven in rubriek 1.4 van IUCLID
– De samenstelling is verifieerbaar
– Alleen een stabilisator wordt vermeld als additief
• Zorg ervoor dat de naamgeving van uw stof
klopt
30
Conclusies
• De analyse-informatie die wordt verstrekt, moet
afdoende zijn om een stof te identificeren
• Analysegegevens moeten leesbaar zijn en de juiste
resolutie hebben
• Indien u een vereiste analyse niet kunt uitvoeren, dient u
dit wetenschappelijk te motiveren
• Geef een wetenschappelijke motivering en uitleg als u
afwijkt van de regels uit de richtsnoeren (grensgevallen)
31
Dank u voor uw aandacht.
http://echa.europa.eu
32