Gehalte bepaling ascorbinezuur in 1000mg vitamine C tablet Naam: Helstone Z. Vak: ACP Docenten: Mw. Barhoe en Mw. Tikar Datum v. Uitvoering: 18 november ‘16 Datum v. Inlevering: 28 november ‘16 Klas: 4.41 CA Doel: Het doel van deze proef is om het gehalte (uitgedrukt in M%) ascorbine zuur in vitamine C te bepalen middels een jodometrische titratie. Principe: Deze proef berust op een jodometrische titratie, waarbij een oplossing van vitamine C (ascorbine zuur)wordt getitreerd met kaliumjodaat(KIO3). Jodometrie is een analyse techniek waarbij gebruikt wordt gemaakt van jood. De omzetting van jood naar jodide speelt een belangrijke rol. Om het gehalte vitamine C in een tablet te bepalen wordt het tablet eerst opgelost. Deze oplossing wordt aangezuurd met zoutzuur (HCl), omdat de reactie van I- naar I2 plaats vindt in zuurmilieu. Ook wordt aan deze oplossing een overmaat kaliumjodide (KI) in vaste vorm tegevoegd. Bij deze titratie is een indicator natuurlijk van belang. De indicator die hier wordt gebruikt heet zetmeel. Tijdens de titratie met KIO3 zal deze jodaat reageren met de overmaat KI waardoor er een equivalente hoeveelheid I2 (jood) ontstaat. Een deel van deze equivalente hoeveelheid jood zal op zijn beurt met vitamine C reageren. Als alle vitamine C heeft gereageerd blijft er nog jood over. Deze jood zal met zetmeel een blauw complex vormen. Het equivalentie punt is dan bereikt wanneer de donker blauwe kleur van het complex ontstaat. Met de verkregen resulaten kan het gehalte vitamine C bepaald worden middels berekeningen. Reactie vergelijkingen: Ox: IO3- + 6H+ + 5é ← Red: 2I- ← Redox: 2IO3 + H+ + 10I- → → ← → ½ I2 + 3H2O I2 + 2é I2 + 6H2O + 5I2 Ox: C6H8O6 ← → C6H6O6 + 2H+ + 2é Red: I2 + 2é ← 2I- Redox: C6H8O6 + I2 → ← → C6H6O6 + 2H+ + 2I- Werkwijze: Bepaling van vitamine C Zorg voor schoon glaswerk Pipetteer 25ml vitamine C oplossing in een Erlenmeyer van 250 ml Voeg 2.5ml 2M HCl toe Voeg 0.5g KI toe Voeg 2ml 1% zetmeel toe Titreer met KIO3 tot kleursomslag van kleurloos naar eerste donkerblauwe kleur Bereiding reagentia: 1000mg vitamine C in 250 ml Werkwijze: Zorg voor schoon glaswerk Weeg het tablet nauwkeurig af Lop op met 100ml AD in een bekerglas van 250 ml Breng kwantitatief over in een maatkolf van 250 ml Leng aan met AD tot de maatstreep en homogeniseer 0.01M 1000ml KIO3 0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 Xg KIO3= 1l opl. * 𝑙 𝐾𝐼𝑂3 𝑜𝑝𝑙. ∗ 214𝑔 𝐾𝐼𝑂3 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 = 2.14 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 Werkwijze: Zorg voor schoonglaswerk Weeg 2.14g KIO3 nauwkeurig af Los op in een bekerglas met AD Breng kwantitatief over in een maatkolf van 1000ml Leng aan met AD tot de maatstreep en homogeniseer 50ml 1% zetmeel 1𝑔 Xg zetmeel=100𝑚𝑙 ∗ 50𝑚𝑙 1 = 0.5𝑔 𝑧𝑒𝑡𝑚𝑒𝑒𝑙 Werkwijze: Weeg 0.5g zetmeel af Los op met klein beetje AD tot klein papje Voeg 2ml kokend water toe Laat de oplossing 2minuten verder koken en koel af 100ml 2M HCL 36𝑔 xM gec. HCl=100𝑚𝑙 ∗ 1.19 𝑔 𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 ∗ 36.45𝑔 𝐻𝐶𝑙 ∗ 0.001𝑚𝑙 = 11.75𝑀 𝑔𝑒𝑐. 𝐻𝐶𝑙 100ml * 2M = 11.75M * V gec. HCl >> V gec. HCl= 17.02 ml gec. HCl Werkwijze: Werk in een zuurkast Meet in een maatcilinder 17.02ml Gec. HCl Vul een bak met water en plaats in de zuurkast Voeg in een erlenmeyer van 250 ml 82.98ml AD toe en plaats in de bak met water Voeg het zuur toe aan het water onder roeren Laat de oplossing afkoelen en breng over in een voorraad fles Resultaten: Tabel 1: De verkregen waarden bij de bepaling van vitamine C Inweeg tablet Inweeg KIO3 E.S (ml) B.S (ml) Verbr. (ml) M% vitamine C Gem. M% 1.5657 g 3.6597 g 22.3 33.65 10.9 22.27 11.4 11.38 65.74% 65.68% 65.71% Berekening: xM KIO3= 3.6597𝑔 𝐾𝐼𝑂3 1 ∗ 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 2.14𝑔 𝐾𝐼𝑂3 M1% C6H8O6 in vit. C tablet = 3𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3− ∗ 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂6 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 ∗ 1𝑙 𝑜𝑝𝑙. = 0.0171 𝑀 11.4∗10−3𝑙𝐾𝐼𝑂3𝑜𝑝𝑙. ∗ 1 176.14𝑔 𝐶6𝐻8𝑂6 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂6 ∗ ∗ 0.0171𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 𝑙 𝐾𝐼𝑂3 𝑜𝑝𝑙. 0.25 𝑙 𝑜𝑝𝑙. 0.025 𝑙 𝑜𝑝𝑙. ∗ ∗ 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3− 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1 ∗ 1.5657 𝑔 𝑣𝑖𝑡.𝐶 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 ∗ 100% = 65.74% M2% C6H8O6 = 65.68% Gem. M% = 65.74+65.68 =65.71% 2 Conclusie: Het exacte gehalte vitamine C in tablet is 65.71%. Discussie: De waarden in dit verslag zijn betrouwbaar van wege een goeie voorbereiding en een exacte werkwijze over hoe de proef uit te voeren. Vragen: 1. Zie berekening. 2. Zie reactievergelijkingen. 3. Het eindpunt van de titratie is bereikt bij een blijvende blauwe kleur omdat deze kleur is ontstaan door een complex dat gevormd is door jood en zetmeel. Als dit complex is gevormd betekent het dat er geen vitamine C meer aanwezig is. 4. Zetmeel wordt niet tegen het eind van de titratie toegevoegd maar aan het begin omdat de oplossing kleurloos is en de kleursomslag zichtbaar gaat zijn. Zetmeel zorgt eingelijk voor een beter visueel eindpunt. 5. Als er onvoldoende KI aan de oplossing zou worden toegevoegd zou het verbruik hoger zijn en het percentage ook. 6. De KIO3 opl hoeft niet gesteld te worden omdat het een oertiterstof is. 7. De bepaling wordt in zuur mulieu uitgevoerd omdat de omzetting van I- naar I2 belangrijk is en deze reactie kan alleen in een zuurmilieu tot stand komen.