Fysica 2 Practicum Gammaspectroscopie

Fysica 2 Practicum
Gammaspectroscopie
1. Theorie
1.1.
Gammastraling
(cf. Douglas C. Giancoli Natuurkunde voor Wetenschap en Techniek Deel III: Moderne
Natuurkunde § 45-6 Gammaverval)
Sommige radioactieve isotopen vervallen vanuit een geëxciteerde toestand naar een meer
stabiele toestand (met minder energie) door het uitzenden van gammastraling.
Gammastraling is een vorm van elektromagnetische straling waarvoor de golflengtes liggen
tussen 10-10 en 10-14 m.
Deze zeer korte golflengte maakt dat de gammafotonen zeer energierijk zijn, gaande van
10 keV tot 10 MeV 1.
Gammastraling =
hoog-energetische elektromagnetische straling
In het
•
•
•
algemeen kunnen de gammastralers in de volgende klassen ondergebracht worden 2:
veel zware isotopen (Z > 80)
sommige lichte isotopen (bvb.14C met T1/2 = 5568 jaar)
elementen bestraald in een reactor of versneller
1.2.
Gammastraling detecteren met een scintillatiedetector
Wanneer gammastraling met materie interageert, wordt een deel van de invallende energie
omgezet in kinetische energie van elektronen, bvb. wanneer het foto-elektrisch effect
optreedt. Er zijn nog andere mechanismen waardoor energie van fotonen overgedragen kan
worden aan elektronen maar daar gaan we hier niet verder op in.
Deze elektronen die extra kinetische energie hebben gekregen, kunnen op hun beurt hun
energie afgeven aan die materie. De meeste energie wordt dan als thermische energie
1
2
1 eV = 1,6 10-19 J
Z = atoomnummer (aantal protonen in de atoomkern)
T1/2 = halveringstijd van een isotoop (tijd nodig om het aantal radioactieve kernen te laten
vervallen tot op de helft van het oorspronkelijk aantal)
Gammaspectroscopie
1
gedissipeerd (bvb. moleculaire vibraties in gassen en vloeistoffen of roostertrillingen in
vaste stoffen). In sommige materialen wordt deze energie omgezet in zichtbaar licht. Zulke
materialen noemt men scintillatoren. Scintillatoren komen in de praktijk voor in twee
vormen: organische stoffen in oplossing en anorganische kristallen.
1.2.1. NaI(Tl)-detector
Een zuiver NaI-kristal (natriumiodide) zal scintilleren bij een temperatuur van 77 K.
Daarom dopeert men de NaI met Talliumatomen. Men verkrijgt dan scintillatie bij
kamertemperatuur. Het NaI-kristal wordt aan één zijde bevestigd aan een fotomultiplicator,
de rest van het kristal wordt omgeven met een aluminium of roestvrij stalen omhulsel. De
fotomultiplicator en het kristal worden zo hermetisch afgesloten om het tegen vocht en
licht van buitenaf te beschermen. De randen van het kristal zijn bedekt met reflecterend
materiaal zodat het weinige licht dat bij het scintillatieproces vrijkomt, met een maximaal
rendement de fotokathode verderop kan bereiken. Met een efficiënte optische koppeling
tussen kristal en fotomultiplicator, goede reflecterende oppervlakken en een kristal
zonder barsten of andere defecten, bereikt ongeveer 30 % van het uitgezonden licht de
fotokathode. Wanneer gammafotonen op het NaI-kristal invallen, zal onder invloed van
de verschillende mogelijke interacties, energie in het kristal gedeponeerd worden
zodat het kristal zal scintilleren. De energie van de uitgezonden fotonen is evenredig
met de in het kristal gedeponeerde energie.
Fig. 5 : Behuizing van het NaI(Tl)-kristal met daaraan bevestigd de fotomultiplicatorbuis.
1.2.2. Fotomultiplicatorbuis (PMT: photomultiplier tube (E))
Een PMT produceert elektrische pulsen wanneer er zeer zwakke lichtsignalen op invallen. In
figuur 6 wordt een PMT schematisch voorgesteld:
Gammaspectroscopie
2
Fig. 6 : Schematische voorstelling van een fotomultiplicatorbuis.
Aan de binnenkant van het glazen intredevenster bevindt zich de 'fotokathode' die is
vervaardigd uit een materiaal dat de eigenschap heeft elektronen uit te sturen wanneer er
zichtbaar licht op invalt. Meestal worden hiervoor bi-alkali's (bvb. CsSb) gebruikt. De
efficiëntie voor de omzetting van zichtbare-lichtfotonen bedraagt ongeveer 1 à 3 fotoelektronen per 10 fotonen die de fotokathode bereiken. Direct achter de fotokathode
bevindt zich een ‘focusseerrooster' dat de ontstane elektronen focusseert op de eerste
'dynode'. Elke dynode bevindt zich op een hogere positieve spanning (50 à 150 V) t.o.v.
de fotokathode. Een snel foto-elektron dat het dynodemateriaal raakt, zal hieruit verschillende
secundaire elektronen losslaan. Bij elke dynode vermeerdert het aantal foto-elektronen met
een welbepaalde factor. Deze vermenigvuldigingsfactor (tussen 3 en 6 per dynode) is
afhankelijk van de energie van het foto-elektron die bepaald wordt door het spanningsverschil
tussen dynode en fotokathode.
Dit proces heeft 9 à 12 keer plaats zodat er aan de anode een lawine van elektronen wordt
gecollecteerd (totale vermenigingsvuldigingsfactor van typisch 6.107) . Op deze manier
veroorzaakt een zwak lichtsignaal een vrij grote stroompuls waarbij de grootte van de
stroompuls evenredig is met de energie van het invallende licht. De fotomultiplicatorbuis bevindt zich, als afscherming tegen externe magnetische velden, in een metalen
omhulsel dat vervaardigd is uit een legering van koper, ijzer, nikkel en chroom ( "Mu-metaal").
1.2.3. Voorversterker
De pulsen uitgestuurd door de PMT gaan naar een voorversterker die zich op de PMT bevindt.
De voorversterker heeft een drievoudig doel:
1. Het versterken van het signaal afkomstig van de PMT.
2. Het in overeenstemming brengen van de uitgangsimpedantie van de PMT en de
ingangsimpedantie van de volgende elektronische componenten in de opstelling.
3. Het signaal een zodanige vorm geven dat het optimaal kan verwerkt worden door de
volgende elektronische componenten in de opstelling.
1.3.
Pulshoogtespectroscopie
1.3.1. Principe en werking van de meerkanaalsanalysator (MKA)
Uit de combinatie detector-fotomultiplicatorbuis komt een signaal met een amplitude die
evenredig is met de stralingsenergie die in de detector werd gedeponeerd. Deze stroompulsen
worden eerst nog eens versterkt zodanig dat de amplitude ligt in een interval tussen 0 en 10 Volt
en daarna in een meerkanaalsanalysator (MKA) gevoerd. Daar komen ze in een 'analoogdigitaal-converter' (ADC) terecht. Het amplitudevenster (0-10 V) wordt door de ADC opgesplitst
in N intervallen of 'kanalen' (vb. N=4096). Elk van deze kanalen beschikt over een
Gammaspectroscopie
3
overeenkomstige geheugenplaats in het centrale geheugen van de MKA. Op deze manier komt
met elke geheugenplaats een energie-interval overeen. Verder converteert de ADC de
inkomende analoge pulsen (met een oneindig aantal verschillende amplitudes) tot digitale (met
een eindig aantal (N) verschillende waarden). Na deze omvorming beschikt men nog slechts
over een groot aantal pulsen met elk een gestandaardiseerde hoogte (fig. 8a) . Telkens er een
gestandaardiseerde puls in de MKA binnenkomt, wordt in de overeenkomstige
geheugenplaats een eenheid bijgeteld. Wanneer men de inhoud van een geheugenplaats uitzet
in functie van het kanaal, verkrijgt men het 'energiespectrum' van de invallende straling.
1.3.2. Het spectrum van 137Cs
We nemen 137Cs als typevoorbeeld.
zich op 2 manieren voltrekken:
137
Cs wordt via β--verval omgezet tot
137
Ba. Dit proces kan
1. Er ontstaat een Bariumkern in de grondtoestand.
2. Er ontstaat een Bariumkern in een aangeslagen toestand met een relatief lange
levensduur. Deze isomere kern vervalt via een γ-overgang naar de grondtoestand.
Zoals op figuur 7 te zien is, wordt er door 137mBa een γ-foton van 662 keV
uitgezonden. De γ-overgang is echter geconverteerd voor 9,5 %, zodat ook
mono-energetische conversie-elektronen ontstaan. Een conversie-elektron is een
atomair elektron dat de overgangsenergie hoofdzakelijk meekrijgt onder de vorm van
kinetische energie en daarmee uit het atoom ontsnapt. De lege elektronplaats wordt
nadien opgevuld door een elektron uit een hogere schil, wat gepaard gaat met het
uitzenden van X-stralen.
Fig. 7 : Vervalschema van 137Cs.
In het experimentele spectrum van 137Cs zien we de gammapiek bij 662 keV. In het
lage-energiegebied bevinden zich nog twee pieken. Dit zijn karakteristieke Xstralenlijnen afkomstig van overgangen in enerzijds Barium (te wijten aan het
geconverteerd zijn van de gamma overgang van 137mBa naar 137Ba) en anderzijds in
lood (afkomstig van het loden afschermingsmateriaal). In tabel I kunnen we de
energieën waarbij deze Kα-lijnen voorkomen, aflezen:
Ba : 32,19 keV
Pb : 74,97 keV
Gammaspectroscopie
4
Fig. 8 :
a. Tijdsopname van pulsen die de detector bereiken, de pulshoogte is afhankelijk van
het interactiemechanisme waaruit deze pulsen voortkwamen.
b. Overeenkomend energiespectrum.
c. Werkelijk geobserveerd spectrum.
Gammaspectroscopie
5
1.3.3. Resolutie van de detector
Een andere belangrijke eigenschap van de detector is de energieresolutie. Deze bepaalt
hoeveel keV twee pieken van elkaar moeten verschillen opdat ze door de detector nog
gescheiden gezien zouden worden. De energieresolutie is een intrinsieke eigenschap van
het soort detector (bvb. NaI, Ge(Li), ....) en is daarbij nog afhankelijk van de plaats in het
spectrum.
De resolutie R (%) wordt als volgt gedefinieerd:
R=
waarbij
ΔK
.100%
K0
ΔK = aantal kanalen in de FWHM
K0 = het kanaalnummer van het midden van de piek
Om nu verschillende detectoren met elkaar te vergelijken, neemt men als standaard de
fotopiek van 137Cs bij 662 keV. Voor een NaI-detector is 7 % een courante waarde voor R
(cf. figuur 9). Dit komt dan neer op ongeveer 46 keV. Bij een Ge-detector daarentegen
ligt dit rond 1,6 keV. De resolutie bij een halfgeleiderdetector (zoals Ge) is dus een factor
30 beter. Maar zoals bij de meeste apparatuur is ook hier de kostprijs evenredig met de
gewenste resolutie!
Fig. 9 Een experimenteel opgenomen spectrum van 137Cs.
Gammaspectroscopie
6
1.4.
X-stralenfluorescentie
Men spreekt in de natuurkunde van fluorescentie indien een stof E.M.-straling uitzendt
o.i.v. invallende E.M.-straling. De golflengte van de uitgezonden straling is karakteristiek voor
de beschouwde stof en is groter (dus minder energierijk) dan de invallende straling. Dit
verschijnsel kan zich voordoen met zichtbaar licht (bvb. fluorescerende kleurstoffen in
kleding, mineralen die o.i.v. U.V.-straling zichtbaar licht uitstralen, ...) Volgens hetzelfde
principe zullen ook bepaalde stoffen fluoresceren wanneer ze worden bestraald met
gammastraling. Deze zullen dan karakteristieke X-stralen uitzenden: Men noemt dit Xstralenfluorescentie.
X-stralenfluorescentie kan dan ook als een fysische analysetechniek gebruikt worden
waarbij men met een geschikte gamma- of X-stralenbron het te onderzoeken materiaal
bestraalt. Door het karakteristieke X-stralenspectrum dat hierdoor ontstaat te analyseren,
kan men de verschillende atomen waaruit het preparaat is opgebouwd, identificeren.
De aangeslagen elektronen zijn afkomstig uit de K,L,M of N-schil en ze kunnen dan ook
terugvallen naar een toegelaten energieniveau ofwel binnen dezelfde schil ofwel binnen
een andere schil. Er zijn dus een groot aantal overgangen mogelijk, elk met een
welbepaalde notatie en overeenkomstige energiewaarde (cf. Figuur 10). Voor
fluorescentiedoeleinden zijn de belangrijkste lijnen de zogenaamde K-lijnen (afkomstig van
een terugval naar de K-schil).
De excitatiebron die men gebruikt moet aan de volgende voorwaarden voldoen:
1. Eγ > EX max (waarbij EX max de energie is van de hoogste karakteristieke Xstraling die men wenst te exciteren.)
2. Er moet een grote waarschijnlijkheid zijn dat het gammafoton door de atomen
in het preparaat wordt geabsorbeerd. Eγ moet dus in de buurt liggen van de
absorptiekant van de te onderzoeken elementen. In figuur 11 is de lineaire
verzwakkingscoëfficiënt van tin (Sn) uitgezet tegen de energie van de
invallende fotonen. Hieruit blijkt dat de grootste waarschijnlijkheid voor een
foto-elektrische interactie ligt bij 29,20 keV (de K-absorptiekant van Sn) . Dit is
logisch aangezien 29,20 keV de bindingsenergie is van de elektronen in de Kschil. Bij deze energie zullen dan ook de meeste elektronen beschikbaar zijn voor
foto-elektrische interacties. Wanneer men Sn bestraalt met gammafotonen met
een energie in de buurt van de K-absorptiekant van Sn, zal men
fluorescentiestraling opwekken met een energie van 25,8 keV (= de gemiddelde
K-X-stralenenergie).
Gammaspectroscopie
7
Fig. 10 : De energieniveaus die een rol spelen bij de emissie van X-stralen.
In proef 2 wordt 241Am (Eγ =59,5 keV) als excitatiebron gebruikt. De maximale
energiewaarde van de karakteristieke X-straling is bijgevolg 59,5 keV. Aan de andere kant
van het energiespectrum wordt de waargenomen X-straling beperkt door de
eigenschappen van de detector: lage energie X-stralen worden geabsorbeerd ofwel
door het aluminium intreevenster ofwel gedurende hun doortocht doorheen het NaIkristal. Bij de hier gebruikte apparatuur ligt de ondergrens rond 18 keV.
Door het verband dat er bestaat tussen de ligging van de absorptiekanten en de
atoombouw, zal het energievenster 18-59 keV dat de apparatuur oplegt, ook het aantal
elementen beperken dat men kan detecteren (zie tabel I).
Fig. 11 : De lineaire absorptiecoëfficiënt van Sn versus de energie van de invallende
fotonen.
Gammaspectroscopie
8
X— ray Energies (keV)
Z
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
Element
H
He
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
A
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Te
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Kα2
.18
.28
.39
.52
.68
.85
1.04
1.25
1.49
1.74
2.01
2.31
2.62
2.96
3.31
3.69
4.09
4.50
4.94
5.41
5.89
6.39
6.92
7.46
8.03
8.62
9.22
9.86
10.51
11.18
11.88
12.60
13.34
14.10
14.88
15.69
16.52
17.37
18.25
19.15
20.07
21.02
21.99
22.98
24.00
25.04
Kα1
4.51
4.95
5.41
5.90
6.40
6.93
7.48
8.05
8.64
9.25
9.89
10.54
11.22
11.92
12.65
13.40
14.17
14.96
15.78
16.62
17.48
18.37
19.28
20.22
21.18
22.16
23.17
24.21
25.27
X— ray Energies (keV)
Kβ1
1.8
2.1
2.5
2.8
3.2
3.6
4.0
4.5
4.9
5.4
6.0
6.5
7.1
7.7
8.3
8.9
9.6
10.2
11.0
11.7
12.5
13.3
14.1
15.0
15.8
16.7
17.7
18.6
19.6
20.6
21.7
22.7
23.8
24.9
26.1
27.3
28.5
Kβ2
10.4
11.1
11.9
12.7
13.5
14.3
15.2
16.1
17.0
18.0
19.0
20.0
21.0
22.1
23.2
24.3
25.5
26.6
27.9
29.1
Z
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
Element
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
At
Rn
Fr
Ra
Ac
Th
Pa
U
Np
Pu
Am
Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Kα2
26.11
27.20
28.32
29.46
30.63
31.82
33.03
34.28
35.55
36.85
38.17
39.52
40.90
42.31
43.74
45.21
46.70
48.22
49.77
51.35
52.97
54.61
56.28
57.98
59.72
61.44
63.29
65.12
66.99
68.89
70.83
72.80
74.81
76.86
78.95
81.07
83.23
85.44
87.67
89.96
92.29
94.66
97.08
99.55
102.08
104.44
107.21
110.71
1 13.47
116.28
Kα1
26.36
27.47
28.61
29.78
30.97
32.19
33.44
34.72
36.03
37.36
38.72
40.12
41.54
43.00
44.48
46.00
47.55
49.13
50.74
52.39
54.07
55.79
57.54
59.32
61.14
63.00
64.90
66.83
68.81
70.82
72.87
74.97
77.11
79.29
81.52
83.78
86.11
88.48
90.88
93.35
95.87
98.44
101.07
103.76
106.52
109.29
112.14
116.07
119.08
122.19
Kβ1
29.7
31.0
32.3
33.6
35.0
36.4
37.8
39.2
40.7
42.2
43.8
45.4
47.0
48.7
50.4
52.1
53.8
55.6
57.5
59.3
61.3
63.2
65.2
67.2
69.2
71.3
73.5
75.7
77.9
80.2
82.5
84.8
87.2
89.6
92.1
94.7
97.3
100.0
102.0
105.0
108.0
111.0
114.0
117.0
120.0
123.0
126.0
130.0
134.0
137.0
Kβ2
30.4
31.7
32.0
34.4
35.8
37.3
38.7
40.2
41.8
43.3
44.9
46.6
48.3
50.0
51.7
53.5
55.3
57.2
59.0
61.0
62.9
65.0
67.0
69.1
71.2
73.4
75.6
77.8
80 1
82.5
84.9
87.3
89.8
92.4
95.0
97.6
100.3
103.0
105.8
108.6
111.5
114.5
117.5
120.6
123.8
127.0
130.3
134.6
138.1
141.6
Tabel I : X-stralen energieën van Kα- en Kβ -lijnen.
Een ander aspect dat van belang is bij een analysetechniek is het scheidend vermogen. De
resolutie van de detector zal bepalen welke lijnen nog gescheiden kunnen worden
waargenomen en bijgevolg welke verschillende elementen men kan identificeren.
Zowel in het wetenschappelijk onderzoek als in de industrie kent deze techniek vele
toepassingen; gaande van de analyse van onzuiverheden in halfgeleiders en verontreinigingen in lucht en water tot het opsporen van zware metalen in het bloed.
In figuur 12 wordt het fluorescentiespectrum getoond van een verontreinigde luchtfilter. De
filter is gedurende 20 minuten bestraald geworden met een 109Cd bron. Uit het spectrum
blijkt dat er een groot aantal elementen zich op de filter hebben vastgezet, waaronder een
zwaar metaal zoals lood.
Gammaspectroscopie
9
CHANNEL
Fig. 12 : X-stralenfluorescentiespectrum van een luchtfilter.
Een ander voorbeeld is het fluorescentiespectrum van een gedroogd waterstaal zoals het
door een waterzuiveringstation werd geloosd (figuur 13). Het staal werd bestraald met
een 55Fe bron. Na analyse van de concentraties van de aanwezige elementen, kan men
controleren of het gezuiverde water aan de normen van de milieuwetgeving voldoet.
Fig. 13 : X-stralenfluorescentiespectrum van een gedroogd waterstaal.
Gammaspectroscopie
10
1.
THEORIE ..................................................................................................................................................... 1
1.1.
GAMMASTRALING .................................................................................................................................. 1
1.2.
GAMMASTRALING DETECTEREN MET EEN SCINTILLATIEDETECTOR ........................................................ 1
1.2.1.
NaI(Tl)-detector ............................................................................................................................ 2
1.2.2.
Fotomultiplicatorbuis (PMT: photomultiplier (E)) ....................................................................... 2
1.2.3.
Voorversterker .............................................................................................................................. 3
1.3.
PULSHOOGTESPECTROSCOPIE ................................................................................................................. 3
1.3.1.
Principe en werking van de meerkanaalsanalysator (MKA) ........................................................ 3
1.3.2.
Het spectrum van 137Cs ................................................................................................................. 4
1.3.3.
Resolutie van de detector .............................................................................................................. 6
1.4.
X-STRALENFLUORESCENTIE ................................................................................................................... 7
Gammaspectroscopie
11